erika carvalho | Fundação Oswaldo Cruz (original) (raw)

Papers by erika carvalho

Research paper thumbnail of Caracterizacao do insumo farmaceutico sulfato de atazanavir (1)

Trabalhos nas áreas de fronteira da química, 2021

Desenvolvido e comercializado pelo laboratório Bristol Myers Squibb (BMS), o Sulfato de Atazanavi... more Desenvolvido e comercializado pelo laboratório Bristol Myers Squibb (BMS), o Sulfato de Atazanavir (sATV), de nome comercial Reyataz, é um antirretroviral (ARV) de segunda geração pertencente à classe dos inibidores de protease. Indicado em combinação com outros agentes antirretrovirais para o tratamento da infecção por HIV-1, faz parte do coquetel distribuído gratuitamente pelo Departamento de Doenças Sexualmente Transmissíveis (DST) Aids e Hepatites Virais, do Ministério da Saúde.

A Agência Nacional de Vigilância Sanitária Brasileira (ANVISA) se tornou membro permanente do Conselho Internacional sobre Harmonização de Requisitos Técnicos em Produtos Farmacêuticos para Uso Humano (ICH) em 2016 e tem, desde então, a obrigatoriedade de se adequar às normas internacionais de qualidade para registro de medicamentos. Neste contexto, o controle de qualidade é de extrema importância e está presente desde o início da cadeia produtiva na indústria farmacêutica. Os insumos farmacêuticos, muitas vezes importados, representam o início de todo esse desenvolvimento e, por isso, estão sujeitos a um controle rigoroso.

A caracterização dos insumos farmacêuticos ativos (IFA) é primordial para o desenvolvimento de formulações de qualidade devido às inúmeras informações que pode oferecer. Determinação de pureza e confirmação da identidade química, identificação do comportamento e estabilidade térmica e identificação de forma polimórfica são somente alguns exemplos.

Sendo assim, o objetivo deste trabalho é ilustrar, por meio do sATV, a caracterização de um IFA por meio dos métodos térmicos (TGA), espectroscópicos (RMN, IV e DRX) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) acoplado ao massas.

Research paper thumbnail of MEDIDAS DE BIOSSEGURANÇA LABORATORIAL - AÇÕES PROTETIVAS IMPLEMENTADAS E UM LABORATÓRIO DE ANÁLISES CLÍNICAS DURANTE A PANDEMIA CAUSADA PELO VÍRUS SARS-COV-2 (COVID-19)

Reflexões sobre a COVID-19: saúde, educação, economia e sociedade, 2023

O conceito de Biossegurança foi fortemente consolidado na década de 70 e, desde então, sempre foi... more O conceito de Biossegurança foi
fortemente consolidado na década de 70 e,
desde então, sempre foi tratada como um
conjunto de regras, que se seguidas como
prática, é capaz de promover a proteção e a
segurança no manejo de agentes infeciosos
inerentes as atividades de prestação de
serviço, na preservação do meio ambiente
e a qualidade dos resultados. O advento
da pandemia da COVID-19 reforçou
a Biossegurança como uma ciência
adaptativa, que busca através de uma
análise situacional, desenvolver medidas
que atuem de forma efetiva e, também
adequar as necessidades e condições
de cada ambiente laboral. Este trabalho é
parte integrante do Sistema de Gestão da
Qualidade (SGQ) da Unidade de Apoio ao
Diagnóstico do Rio de Janeiro (UNADIGRJ),
inaugurada no meio da pandemia
da COVID-19 por meio da FIOCRUZ
para ampliar a capacidade nacional
de processamento de amostras, ação
fundamental para a vigilância epidemiológica
do vírus e o enfrentamento da pandemia.
Este trabalho visa não somente obter e
liberar laudos/resultados confiáveis, mas,
garantir a segurança dos trabalhadores e
ambiente. Aqui são relatadas as diretrizes
empregadas para assegurar o cumprimento
das normas de biossegurança da unidade.

Research paper thumbnail of Avaliação da importância da medição de incerteza em bioensaios para a pesquisa clínica

Anais do III Simpósio Internacional de Imunobiológicos, 2016

Research paper thumbnail of Michael additions of thiocompounds to α, β-unsaturated carbonyl compounds in aqueous media: stereoselectivity with unambiguous characterization by NMR

Journal of the Brazilian Chemical Society, 2008

As reações de crotonaldeído (8) com tiofenol (2) e benzalacetona (10) com 1,2-etanoditiol (11) le... more As reações de crotonaldeído (8) com tiofenol (2) e benzalacetona (10) com 1,2-etanoditiol (11) levam aos produtos de adição de Michael. As reações de tiofenol (2) com (R)-carvona (13) e (S)-perilaldeído (15) levam aos produtos (2S,3R,5S)-5-isopropenil-2-metil-3-feniltio-cicloexanona (14) e (1R,2R,4S)-4-isopropenil-2-feniltio-cicloexano carbaldeído (16), respectivamente. Também é apresentada a elucidação inequívoca da estereoquímica de 14 e 16 por RMN. The reactions of crotonaldehyde (8) with thiophenol (2) and benzalacetone (10) with ethane-1,2dithiol (11) yield Michael addition products. The reactions of thiophenol (2) with (R)-carvone (13) and (S)-perillaldehyde (15) lead to (2S,3R,5S)-5-isopropenyl-2-methyl-3-(phenylthio)cyclohexanone (14) and (1R,2R,4S)-4-isopropenyl-2-(phenylthio)cyclohexanecarbaldehyde (16), respectively. An unambiguous elucidation of the stereochemistry of 14 and 16 by NMR is also presented.

Research paper thumbnail of Solution and solid state nuclear magnetic resonance investigation of poly(methylmethacrylate)/ poly(ethylene oxide) blends

Journal of Applied Polymer Science, 2003

ABSTRACT

Research paper thumbnail of Effect of Phenol Acidity on the Structure of Phenol-Piperazine 2:1 Complexes Using NMR

DS and NULL) and inter-proton distance determination, using selective excitation with DANTE, and ... more DS and NULL) and inter-proton distance determination, using selective excitation with DANTE, and ab initio molecular modeling (HF-STO3G) studies on the 2: 1 phenols complexes of 4-methyphenol and 4-chlorophenol with piperazine showed that both phenols form complexes stable in solution. It was found that the greater acidity of 4-chlorophenol leads to shorter OH-CH 2 distances and a tighter association between phenols and piperazine. NOE and diffusion experiments were carried out to confirm the existence of the complexes in solution. The calculated OH-CH 2 distances agree with the experimental data, being the greatest discrepancies found for the NULL method.

Research paper thumbnail of Avaliação da incerteza de medição como ferramenta para delineamento da zona cinza na determinação de anticorpos neutralizantes anti-Febre Amarela

Research paper thumbnail of Síntese de aminoálcoois derivados do D-manitol

Química Nova, 2008

Este trabalho é dedicado à memória da inesquecível Profa. Helena Maria Carvalho Ferraz que tanto ... more Este trabalho é dedicado à memória da inesquecível Profa. Helena Maria Carvalho Ferraz que tanto contribuiu para a Química Orgânica Sintética no Brasil e para a organização e projeção da nossa Sociedade Brasileira de Química

Research paper thumbnail of 3-Ishwarone, a Rare Ishwarane Sesquiterpene from Peperomia scandens Ruiz

Molecules, 2013

3-Ishwarone, (1), a sesquiterpene with a rare ishwarane skeleton, was isolated from Peperomia sca... more 3-Ishwarone, (1), a sesquiterpene with a rare ishwarane skeleton, was isolated from Peperomia scandens Ruiz & Pavon (Piperaceae). Its structure was unambiguously determined by 1D-and 2D-NMR and infrared analyses, as well as by comparative theoretical studies which involved calculations of 13 C-NMR chemical shifts, using the Density Functional Theory (DFT) with the mPW1PW91 hybrid functional and Pople's 6-31G(d) basis set, and of vibrational frequencies, using the B3LYP hybrid functional and triple ζ Dunning's correlation consistent basis set (cc-pVTZ), of (1) and three of its possible diastereomers, compounds 2-4.

Research paper thumbnail of Palladium-Catalyzed Cross-Couplings of 2-Tributylstannyl-N-Boc-2,3- Dehydropiperidine, a Cyclic Enecarbamate

Letters in Organic Chemistry, 2008

Cross-couplings of 2-tributylstannyl-N-Boc-2,3-dehydropiperidine, a six-membered cyclic enecarbam... more Cross-couplings of 2-tributylstannyl-N-Boc-2,3-dehydropiperidine, a six-membered cyclic enecarbamate, with aryl iodides and triflates are reported for the first time. Under the Pd(0)/AsPh 3 catalytic system (Farina´s conditions), better conversions of this challenging substrate into the expected products were achieved with shorter reactions carried out under higher temperature.

Research paper thumbnail of Comparison of the reactivities of 2-mercaptoaniline and 2-hydroxyaniline with 2-chloronicotinoyl chloride

Journal of Sulfur Chemistry, 2006

... a & Erika M. De Carvalho a pages 193-202. ... J. Chem. Res. , : 93 [CrossRef] View all re... more ... a & Erika M. De Carvalho a pages 193-202. ... J. Chem. Res. , : 93 [CrossRef] View all references, 99. Monge, A., Martinez-Merino, V., Cenarruzabeitia, E., Lasheras, B. and Fernandez-Alvarez, E. 1985. Eur. J. Med. Chem , 20: 61 [Web of Science ®] View all references, 1010. ...

Research paper thumbnail of Formation of p-cresol:piperazine complex in solution monitored by spin–lattice relaxation times and pulsed field gradient NMR diffusion measurements

Journal of Magnetic Resonance, 2003

A study of the nature of the anthelmintic p-cresol:piperazine complex in chloroform solution has ... more A study of the nature of the anthelmintic p-cresol:piperazine complex in chloroform solution has been conducted using different NMR techniques: self-diffusion coefficients using DOSY; NOE, NULL, and double-selective T1 measurements to determine inter-molecular distances; and selective and non-selective T1 measurements to determine correlation times. The experimental results in solution and CP-MAS were compared to literature X-ray diffraction data using molecular modeling. It was shown that the p-cresol:piperazine complex exists in solution in a very similar manner as it does in the solid state, with one p-cresol molecule hydrogen bonded through the hydroxyl hydrogen to each nitrogen atom of piperazine. The close correspondence between the X-ray diffraction data and the inter-proton distances obtained by NULL and double selective excitation techniques indicate that those methodologies can be used to determine inter-molecular distances in solution.

Research paper thumbnail of Conformational characterization of a camphor-based chiral γ-amino alcohol

Journal of Molecular Structure, 2007

Experimental 1H chemical shift analysis for the camphor-based chiral gamma-amino alcohol 2 shows ... more Experimental 1H chemical shift analysis for the camphor-based chiral gamma-amino alcohol 2 shows a difference of 0.9 ppm for the two diastereotopic hydrogens H11a and H11b. In contrast, for the exo adduct (1) and its acetate (3) these hydrogens have very similar chemical shifts. DFT calculations followed by NBO analysis show that these differences in chemical shifts arise as a consequence of an intramolecular hydrogen bond OH...N in 2, which restricts its conformational mobility. In the most stable conformer of 2, the interaction of the nitrogen lone-pair with the vicinal sigma*(CH11a) antibonding orbital shifts that hydrogen downfield by 0.9 ppm. This is confirmed by experimental NMR studies based on NULL.

Books by erika carvalho

Research paper thumbnail of Métodos e Processos para Estudos em Metabolômica de Plantas Medicinais: aplicações da ressonância magnética nuclear e da espectrometria de massa

Livro Saberes Ciencias e Plantas Medicinais, 2021

Os produtos naturais derivados de plantas medicinais, há muito, são considerados fonte valiosa de... more Os produtos naturais derivados de plantas medicinais, há muito, são considerados fonte valiosa de compostos para o desenvolvimento de medicamentos. Esses produtos contêm uma infinidade de substâncias, algumas ativas, outras não, mas que, em associação, podem demonstrar efeito terapêutico. No entanto, isolar cada componente de um extrato natural nem sempre é possível devido à complexidade da matriz e à presença da maioria dos metabólitos secundários em concentrações muito baixas. Para que uma planta ou fitoterápico possa ser empregado, é necessária uma avaliação segura e precisa de sua atividade biológica e eventual toxicidade. Essa avaliação exige o conhecimento de sua composição química, ou seja, das moléculas presentes, suas identidades e suas proporções. As técnicas espectrofotométricas moleculares, notadamente aquelas na região do ultravioleta/visível (UV/vis) e do infravermelho (IV), são ferramentas relativamente simples e rápidas e comumente aplicadas na análise de rotina de produtos de origem vegetal. A radiação UV evidencia a presença de cromóforos, porém tem como limitação a observação do restante da molécula que não absorve nessa região e a não distinção daquelas que apresentam um mesmo cromóforo. A espectrofotometria na região do IV, por sua vez, fornece espectros que podem funcionar como impressão digital de moléculas conhecidas, o que auxilia, assim, na sua identificação, mas esbarra em limitações semelhantes ao UV, pois não permite a elucidação estrutural de uma nova molécula. A espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) é uma ferramenta mais poderosa na elucidação estrutural de produtos naturais, porém seu uso na rotina é mais restrito em razão do custo da instrumentação, treinamento e itens de consumo. A espectrometria de massas (EM), mesmo que não seja uma técnica barata e que demande treinamento, é bastante útil na pesquisa e na rotina, em análise de amostras isoladas ou como técnica de detecção acoplada a cromatógrafos a líquido ou a gás. Neste capítulo não se pretende garantir informações suficientes sobre as técnicas de RMN e EM, apenas demonstrar seus fundamentos, usos e importância na pesquisa e na rotina de trabalho com produtos naturais, focado na aplicação em metabolômica. A busca de informações mais detalhadas na literatura específica é recomendada.

Research paper thumbnail of Caracterizacao do insumo farmaceutico sulfato de atazanavir (1)

Trabalhos nas áreas de fronteira da química, 2021

Desenvolvido e comercializado pelo laboratório Bristol Myers Squibb (BMS), o Sulfato de Atazanavi... more Desenvolvido e comercializado pelo laboratório Bristol Myers Squibb (BMS), o Sulfato de Atazanavir (sATV), de nome comercial Reyataz, é um antirretroviral (ARV) de segunda geração pertencente à classe dos inibidores de protease. Indicado em combinação com outros agentes antirretrovirais para o tratamento da infecção por HIV-1, faz parte do coquetel distribuído gratuitamente pelo Departamento de Doenças Sexualmente Transmissíveis (DST) Aids e Hepatites Virais, do Ministério da Saúde.

A Agência Nacional de Vigilância Sanitária Brasileira (ANVISA) se tornou membro permanente do Conselho Internacional sobre Harmonização de Requisitos Técnicos em Produtos Farmacêuticos para Uso Humano (ICH) em 2016 e tem, desde então, a obrigatoriedade de se adequar às normas internacionais de qualidade para registro de medicamentos. Neste contexto, o controle de qualidade é de extrema importância e está presente desde o início da cadeia produtiva na indústria farmacêutica. Os insumos farmacêuticos, muitas vezes importados, representam o início de todo esse desenvolvimento e, por isso, estão sujeitos a um controle rigoroso.

A caracterização dos insumos farmacêuticos ativos (IFA) é primordial para o desenvolvimento de formulações de qualidade devido às inúmeras informações que pode oferecer. Determinação de pureza e confirmação da identidade química, identificação do comportamento e estabilidade térmica e identificação de forma polimórfica são somente alguns exemplos.

Sendo assim, o objetivo deste trabalho é ilustrar, por meio do sATV, a caracterização de um IFA por meio dos métodos térmicos (TGA), espectroscópicos (RMN, IV e DRX) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) acoplado ao massas.

Research paper thumbnail of MEDIDAS DE BIOSSEGURANÇA LABORATORIAL - AÇÕES PROTETIVAS IMPLEMENTADAS E UM LABORATÓRIO DE ANÁLISES CLÍNICAS DURANTE A PANDEMIA CAUSADA PELO VÍRUS SARS-COV-2 (COVID-19)

Reflexões sobre a COVID-19: saúde, educação, economia e sociedade, 2023

O conceito de Biossegurança foi fortemente consolidado na década de 70 e, desde então, sempre foi... more O conceito de Biossegurança foi
fortemente consolidado na década de 70 e,
desde então, sempre foi tratada como um
conjunto de regras, que se seguidas como
prática, é capaz de promover a proteção e a
segurança no manejo de agentes infeciosos
inerentes as atividades de prestação de
serviço, na preservação do meio ambiente
e a qualidade dos resultados. O advento
da pandemia da COVID-19 reforçou
a Biossegurança como uma ciência
adaptativa, que busca através de uma
análise situacional, desenvolver medidas
que atuem de forma efetiva e, também
adequar as necessidades e condições
de cada ambiente laboral. Este trabalho é
parte integrante do Sistema de Gestão da
Qualidade (SGQ) da Unidade de Apoio ao
Diagnóstico do Rio de Janeiro (UNADIGRJ),
inaugurada no meio da pandemia
da COVID-19 por meio da FIOCRUZ
para ampliar a capacidade nacional
de processamento de amostras, ação
fundamental para a vigilância epidemiológica
do vírus e o enfrentamento da pandemia.
Este trabalho visa não somente obter e
liberar laudos/resultados confiáveis, mas,
garantir a segurança dos trabalhadores e
ambiente. Aqui são relatadas as diretrizes
empregadas para assegurar o cumprimento
das normas de biossegurança da unidade.

Research paper thumbnail of Avaliação da importância da medição de incerteza em bioensaios para a pesquisa clínica

Anais do III Simpósio Internacional de Imunobiológicos, 2016

Research paper thumbnail of Michael additions of thiocompounds to α, β-unsaturated carbonyl compounds in aqueous media: stereoselectivity with unambiguous characterization by NMR

Journal of the Brazilian Chemical Society, 2008

As reações de crotonaldeído (8) com tiofenol (2) e benzalacetona (10) com 1,2-etanoditiol (11) le... more As reações de crotonaldeído (8) com tiofenol (2) e benzalacetona (10) com 1,2-etanoditiol (11) levam aos produtos de adição de Michael. As reações de tiofenol (2) com (R)-carvona (13) e (S)-perilaldeído (15) levam aos produtos (2S,3R,5S)-5-isopropenil-2-metil-3-feniltio-cicloexanona (14) e (1R,2R,4S)-4-isopropenil-2-feniltio-cicloexano carbaldeído (16), respectivamente. Também é apresentada a elucidação inequívoca da estereoquímica de 14 e 16 por RMN. The reactions of crotonaldehyde (8) with thiophenol (2) and benzalacetone (10) with ethane-1,2dithiol (11) yield Michael addition products. The reactions of thiophenol (2) with (R)-carvone (13) and (S)-perillaldehyde (15) lead to (2S,3R,5S)-5-isopropenyl-2-methyl-3-(phenylthio)cyclohexanone (14) and (1R,2R,4S)-4-isopropenyl-2-(phenylthio)cyclohexanecarbaldehyde (16), respectively. An unambiguous elucidation of the stereochemistry of 14 and 16 by NMR is also presented.

Research paper thumbnail of Solution and solid state nuclear magnetic resonance investigation of poly(methylmethacrylate)/ poly(ethylene oxide) blends

Journal of Applied Polymer Science, 2003

ABSTRACT

Research paper thumbnail of Effect of Phenol Acidity on the Structure of Phenol-Piperazine 2:1 Complexes Using NMR

DS and NULL) and inter-proton distance determination, using selective excitation with DANTE, and ... more DS and NULL) and inter-proton distance determination, using selective excitation with DANTE, and ab initio molecular modeling (HF-STO3G) studies on the 2: 1 phenols complexes of 4-methyphenol and 4-chlorophenol with piperazine showed that both phenols form complexes stable in solution. It was found that the greater acidity of 4-chlorophenol leads to shorter OH-CH 2 distances and a tighter association between phenols and piperazine. NOE and diffusion experiments were carried out to confirm the existence of the complexes in solution. The calculated OH-CH 2 distances agree with the experimental data, being the greatest discrepancies found for the NULL method.

Research paper thumbnail of Avaliação da incerteza de medição como ferramenta para delineamento da zona cinza na determinação de anticorpos neutralizantes anti-Febre Amarela

Research paper thumbnail of Síntese de aminoálcoois derivados do D-manitol

Química Nova, 2008

Este trabalho é dedicado à memória da inesquecível Profa. Helena Maria Carvalho Ferraz que tanto ... more Este trabalho é dedicado à memória da inesquecível Profa. Helena Maria Carvalho Ferraz que tanto contribuiu para a Química Orgânica Sintética no Brasil e para a organização e projeção da nossa Sociedade Brasileira de Química

Research paper thumbnail of 3-Ishwarone, a Rare Ishwarane Sesquiterpene from Peperomia scandens Ruiz

Molecules, 2013

3-Ishwarone, (1), a sesquiterpene with a rare ishwarane skeleton, was isolated from Peperomia sca... more 3-Ishwarone, (1), a sesquiterpene with a rare ishwarane skeleton, was isolated from Peperomia scandens Ruiz & Pavon (Piperaceae). Its structure was unambiguously determined by 1D-and 2D-NMR and infrared analyses, as well as by comparative theoretical studies which involved calculations of 13 C-NMR chemical shifts, using the Density Functional Theory (DFT) with the mPW1PW91 hybrid functional and Pople's 6-31G(d) basis set, and of vibrational frequencies, using the B3LYP hybrid functional and triple ζ Dunning's correlation consistent basis set (cc-pVTZ), of (1) and three of its possible diastereomers, compounds 2-4.

Research paper thumbnail of Palladium-Catalyzed Cross-Couplings of 2-Tributylstannyl-N-Boc-2,3- Dehydropiperidine, a Cyclic Enecarbamate

Letters in Organic Chemistry, 2008

Cross-couplings of 2-tributylstannyl-N-Boc-2,3-dehydropiperidine, a six-membered cyclic enecarbam... more Cross-couplings of 2-tributylstannyl-N-Boc-2,3-dehydropiperidine, a six-membered cyclic enecarbamate, with aryl iodides and triflates are reported for the first time. Under the Pd(0)/AsPh 3 catalytic system (Farina´s conditions), better conversions of this challenging substrate into the expected products were achieved with shorter reactions carried out under higher temperature.

Research paper thumbnail of Comparison of the reactivities of 2-mercaptoaniline and 2-hydroxyaniline with 2-chloronicotinoyl chloride

Journal of Sulfur Chemistry, 2006

... a & Erika M. De Carvalho a pages 193-202. ... J. Chem. Res. , : 93 [CrossRef] View all re... more ... a & Erika M. De Carvalho a pages 193-202. ... J. Chem. Res. , : 93 [CrossRef] View all references, 99. Monge, A., Martinez-Merino, V., Cenarruzabeitia, E., Lasheras, B. and Fernandez-Alvarez, E. 1985. Eur. J. Med. Chem , 20: 61 [Web of Science ®] View all references, 1010. ...

Research paper thumbnail of Formation of p-cresol:piperazine complex in solution monitored by spin–lattice relaxation times and pulsed field gradient NMR diffusion measurements

Journal of Magnetic Resonance, 2003

A study of the nature of the anthelmintic p-cresol:piperazine complex in chloroform solution has ... more A study of the nature of the anthelmintic p-cresol:piperazine complex in chloroform solution has been conducted using different NMR techniques: self-diffusion coefficients using DOSY; NOE, NULL, and double-selective T1 measurements to determine inter-molecular distances; and selective and non-selective T1 measurements to determine correlation times. The experimental results in solution and CP-MAS were compared to literature X-ray diffraction data using molecular modeling. It was shown that the p-cresol:piperazine complex exists in solution in a very similar manner as it does in the solid state, with one p-cresol molecule hydrogen bonded through the hydroxyl hydrogen to each nitrogen atom of piperazine. The close correspondence between the X-ray diffraction data and the inter-proton distances obtained by NULL and double selective excitation techniques indicate that those methodologies can be used to determine inter-molecular distances in solution.

Research paper thumbnail of Conformational characterization of a camphor-based chiral γ-amino alcohol

Journal of Molecular Structure, 2007

Experimental 1H chemical shift analysis for the camphor-based chiral gamma-amino alcohol 2 shows ... more Experimental 1H chemical shift analysis for the camphor-based chiral gamma-amino alcohol 2 shows a difference of 0.9 ppm for the two diastereotopic hydrogens H11a and H11b. In contrast, for the exo adduct (1) and its acetate (3) these hydrogens have very similar chemical shifts. DFT calculations followed by NBO analysis show that these differences in chemical shifts arise as a consequence of an intramolecular hydrogen bond OH...N in 2, which restricts its conformational mobility. In the most stable conformer of 2, the interaction of the nitrogen lone-pair with the vicinal sigma*(CH11a) antibonding orbital shifts that hydrogen downfield by 0.9 ppm. This is confirmed by experimental NMR studies based on NULL.

Research paper thumbnail of Métodos e Processos para Estudos em Metabolômica de Plantas Medicinais: aplicações da ressonância magnética nuclear e da espectrometria de massa

Livro Saberes Ciencias e Plantas Medicinais, 2021

Os produtos naturais derivados de plantas medicinais, há muito, são considerados fonte valiosa de... more Os produtos naturais derivados de plantas medicinais, há muito, são considerados fonte valiosa de compostos para o desenvolvimento de medicamentos. Esses produtos contêm uma infinidade de substâncias, algumas ativas, outras não, mas que, em associação, podem demonstrar efeito terapêutico. No entanto, isolar cada componente de um extrato natural nem sempre é possível devido à complexidade da matriz e à presença da maioria dos metabólitos secundários em concentrações muito baixas. Para que uma planta ou fitoterápico possa ser empregado, é necessária uma avaliação segura e precisa de sua atividade biológica e eventual toxicidade. Essa avaliação exige o conhecimento de sua composição química, ou seja, das moléculas presentes, suas identidades e suas proporções. As técnicas espectrofotométricas moleculares, notadamente aquelas na região do ultravioleta/visível (UV/vis) e do infravermelho (IV), são ferramentas relativamente simples e rápidas e comumente aplicadas na análise de rotina de produtos de origem vegetal. A radiação UV evidencia a presença de cromóforos, porém tem como limitação a observação do restante da molécula que não absorve nessa região e a não distinção daquelas que apresentam um mesmo cromóforo. A espectrofotometria na região do IV, por sua vez, fornece espectros que podem funcionar como impressão digital de moléculas conhecidas, o que auxilia, assim, na sua identificação, mas esbarra em limitações semelhantes ao UV, pois não permite a elucidação estrutural de uma nova molécula. A espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) é uma ferramenta mais poderosa na elucidação estrutural de produtos naturais, porém seu uso na rotina é mais restrito em razão do custo da instrumentação, treinamento e itens de consumo. A espectrometria de massas (EM), mesmo que não seja uma técnica barata e que demande treinamento, é bastante útil na pesquisa e na rotina, em análise de amostras isoladas ou como técnica de detecção acoplada a cromatógrafos a líquido ou a gás. Neste capítulo não se pretende garantir informações suficientes sobre as técnicas de RMN e EM, apenas demonstrar seus fundamentos, usos e importância na pesquisa e na rotina de trabalho com produtos naturais, focado na aplicação em metabolômica. A busca de informações mais detalhadas na literatura específica é recomendada.