162659 — SU 162659 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИККласс 39 с, 30 12 о, 26 оз МПК С 081 С 07 Заявлено 15.Н.1959 ( 631097/23) ГОСУДАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМизОБРетениЙ и ОткРытийСССР УДК Опубликовано 08.7,1964. Бюллетень1 О 1 Подписная группа58 Л. А. Май и Т. Н, Миллер СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛ ЕКУЛЯРНЪХ(НИЗКОПОЛИМЕРНЫХ) КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВ СЕРНОЙ КИСЛОТЫПредмет изобретения Известен способ получения низкомолекулярных (низкополимерных) кремнийорганических эфиров серной кислоты.По предлагаемому способу, с целью получения гидрофобизирующих агентов, концентрировапой серной кислотой обрабатывают диметилдихлорсилап при 70 С и молярном соотношении 2: 1 или метилтрихлорсилан при 60 - 68 С и молярном соотношении 0,5 - :3: 1.Пример 1. Получение кр ем н и й о рганического эфира серной кислоты из диметилдихлорсил а н а. К 41,6 кг (0,4 моль) диметилдихлорсилана в реакторе, эмалированном кислотоустойчивой эмалью и снабженном рубашкой для нагрева, механической мешалкой и термометром, добавляют 20,5 кг (0,2 моль) концентрированной (95,6%-ной) серной кислоты и нагревают при 70 - 72 С в течение 4 - 5 час до прекращения выделения хлористого водорода, отсасываемого вентиляцией.Продукт реакции представляет собой прозрачное, дымящее на воздухе масло серо-ко. ричневого цвета. Выход 45 кг, Он растворим в ароматических углеводородах, четыреххлористом углероде, эфире, спирте, н. бутаноле и диоксане. Молекулярный вес продукта 390 - 420. Продукт гидролизуется водой с образованием липкого масла, которое с водой образует эмульсию.Состав и свойства продукта соответствуют 1-хлор-сульфокси,1, 5,5, 7,7-гексаметил- сульфотрисилоксану следующей формулы: С 131(СН,),ОБОО 31 (СНз) еОЬЯО.,Н,Пример 2. Получение крем н и йо р 1 анического эфира серной кислоты из метил трихлорсилана. К 75 кг (0,5 моль) метилтрихлорсилана в реакторе, аналогичном указанному в примере 1, добавляют 51,5 кг (0,5 моль) концентрированной серной кислоты (95,6%-ной) и нагревают при бб - 68 С в течение 4 - 5 час до прекращения выделения хлористого водорода, отсасываемого вентиляцией.Продукт реакции представляет собой вязкий, прозрачный, дымящий на воздухе желто. коричневый сироп, который трудно растворяется в эфире и н. бутаноле, водой гидролизуется с образованием геля (застывает с поверхности по месту контакта с водой). Вь 1 ход продукта 60 кг, Состав и свойства продукта соответствуют следующей формуле:С 1 СН,(ЯОЮ,О),СН,ОЮ,ОБ 1 СН,(ОЗО,ОН),. Способ получения низкомолекулярных (низкополимерных) кремнийорганических эфиров серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения гидрофобизирующих агентов, концентрированной серной кислотой обрабатывают диметилдихлорсилан при 70 С и молярном соотношении 2: 1 или метилтри хлорсилан при 60 - 68 С и молярном соотношении 0,5 - :3: 1,