Способ получения высших нормальных первичных спиртов — SU 168277 (original) (raw)
Текст
ОПИСАНИЕ 168277ИЗОЬЕЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских Республик/г Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРпор итет Опубликовано 181965. Бюллетень МоДата опубликования описания 2.111,1965 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХОРМАЛЪНЫХ ПЕРВИЧНЫХ СПИРТ кип 39 едмет изобретения одписная группа Л( 50 Известен способ получения высших нормальных первичных спиртов пз олефиновых углеводородов нормального строения с двойной связью в любом месте молекулы взаимодействием их с триизобутилалюминием или 5 диизобутилалюминийгидридом при температуре 180 - 220 С с последующим окислением полученных аломинийтриалкилов и выделением спиртовоз образовавшихся после окисления алкоголятов алюминия при разложении 10 их разбавленной серной кислотой.С целью ускорения процесса взаимодействия триизобутилалюминия или диизобутилалюминийгидрида с олефинами и повышения выхода целевого продукта, предложено до бавлять в реакционную смесь триизобутилбор в количестве 2 - 50/, от общего веса реакционной массы. Каталитическое действие триизобутилбора в этой реакци объясняется тем, что алкильные производные гидридов бора 20 присоединяются к срединным двойным связям с большей скоростью, чем диалкилалюминийгидриды, а получающиеся бортриалкилы вступают в реакцию переалкилирования с триизобутилалюминием. 25Пр им е р. 40 г смеси тетрадеценаи тетрадецена, 10,7 г триизобутилалюминия п 0,9 г триизобутилбора нагревают в течение 5 час при 190 - 215 С, За это время выделяется 9,4 г изобутилена (95% от теоретического). 30 Реакционную массу охлаждают до 100 С и приливают 100 (ил толуола. В толуольный раствор при перемешиванп в течение 3 час пропускают сухой воздух, а затем в течение 3 час сухой кислород - пртемпературе 40 - 50 С. Полученную смесь алкоголята алюминия с эфиром борной кислоты разлагают разбавленной серной кислотой при охлаждении и нагревают в течение 15 лшн при 25 - 30 С при перемешивании. Толуольный раствор отделяют от водного и сушат над поташом. При перегонке в вакууме получают 5 г тетрадецена и 32 г миристилового спирта (тетрадеканола), т,158 в 1 С (10 лл рт. ст,), т, пл. 38 -С Способ получения высших нормальных первичных спиртов, например тетрадеканола, из олефиновых углеводородов нормального строения, содержащих одну двойную связь в любом месте молекулы, например из смеси тетрадеценов, путем взаимодействия их с триизобутилалюминием или диизобутилалюминийгидридом с последующим окислением полученных алюминийтриалкилов и выделением спиртов из образовавшихся алкоголятов, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и увеличения выхода целевого продукта, реакцию между триизобутилалюминием или диизобутилалюминийгидридом и олефинами осуществляют в присутствии катализатора - триизобутилбора.
Заявка
МПК / Метки
МПК: C07C 29/03, C07C 31/125
Метки: высших, нормальных, первичных, спиртов
Опубликовано: 01.01.1965