Способ получения 0- — SU 188972 (original) (raw)
Текст
ОПИСАНИЕ 188972ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик. 12 о, 26/01 1 ПК С 071 ио ите Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССРПредмет изобретени Способ полученияфенил) -дихлорфосфатаокиси фосфора с 2-хлов присутствии катализтем, что, с целью повьго продукта, в качествзуют металлический ма0,01% от веса реакциоратуре 80 - 110 С. О- (2-хлор-трет-бутилвзаимодействием хлорр-трет-бутилфенолом атора, отличающийся шения выхода целевое катализатора испольгний в количестве 0,1 - иной массы при темпеИзвестен способ получения О- (2-хлор- трет-бутилфенил) -дихлорфосфата взаимодействием хлорокиси фосфора с 2-хлор-трет-бутилфенолом в присутствии, в качестве катализатора, хлористого калия. Выход целевого продукта 76%.Предлагается способ получения О-(2-хлор-трет-бутилфенил) -дихлорфосфата, по которому в качестве катализатора применяют металлический магний. Металлический магний реагирует с хлорокисью фосфора с образованием соединения неустановленного строения, которое катализирует реакцгно образования О- (2-хлор-трет-бутилфенил) - дихлорфосфата. Количество применяемого металлического магния 0,1 - 0,01% от веса реакционной массы, Процесс ведут при 80 - 110 С. При этом выход продукта повышается,П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 0,05 г магниевой стружки и 46 г (0,3 моль) хлорокиси фосфора, Реакция протекает с выделением тепла. Реакционную массу нагревают до 100 С и при этой температуре выдерживают 15 - 30 лтин, За это время весь магний прореагирует с хлорокисью фосфора.К реакционной массе по каплям в течение 60 - 90 лтин приливают смесь 18,5 г (0,1 моль) 2-хлор 4-трет-бутилфенола и 46 г (0,3 моль) хлорокиси фосфора. При этом температуру в реакторе поддерживают в пределах 80 - 105 С. Смесь выдерживают 60 - 90 мин при температуре 105 - 110 С (до прекращения выделения хлористого водорода). Катализатор отделяют, избыточную хлорокись фосфора выпаривают под вакуумом и кубовый остаток разгоняют при остаточном давлении 0,6 мл рт. ст. При 118 - 120 С отбирают О-(2-хлор-трет-бутилфенил) -дихлорфосфат.Получают 25 г (83"/о, от теории) продукта. Точка кипения соответствует литературным данным,Вычислено Р 10,28%, найдено Р 10,06%, Хлор, отщепляющийся гидролитически: вычислено 23,55%, найдено 23,49%.
Заявка
1043459
ТЕл гчесг
П. В. Мельник, И. Л. Богатырев, Ю. В. Кушелев, Е. Г. Бондаренк
МПК / Метки
МПК: C07F 9/14
Метки:
Опубликовано: 01.01.1966