Способ получения 2-окси-3-литр-5-сульфокислоты дифенила — SU 51872 (original) (raw)
Текст
Л 51872 Класс 12 ц, 15 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫЯРЕННОСТИЗарегистрировано в Государственном баро послеюи 1 ей регистраици изобретениц при Госплане 1,.Ворож 2-окс диф ов (младший),-3-нитро-сунила.3139, с присоединеря 1936 года.6 года и по п. 3ентября 1937 года пособ получен ислот влено 1 О декабря 1936 года озаТП 7 декаб екабря 193 овано 30 с иТП 24 нем за я 1936 года,иоритет по пп. 1 и 2 от 10 д от 17 де пу а 7,26 ь Ха7,15% Ха атриевой соли фокислоты диводяной бане иной солянойравным объПо обесцве. ционная масса Явтором настоящего изобретения найдено, что если подвергнуть нитрованию обычными приемами 2 окси.сульфокислоту дифенила, то получается ранее неизвестное соединение - 2-окси.3.нитро-сульфокислота дифенила, Строение полученного соединения доказывается тем, что при гидро- лизе серной кислотой оно дает 2-окси-нитродифенил с температурой плавления б 2, а при дальнейшем действии азотной кислотой дает 2-окси-5.дин ит роди фен ил.Вместо 2-окси-сульфокислоты можно подвергнуть нитрованию сульфомассу, получаемую при сульфировании 2-оксидифенилаПри восстановлении-окси-нитро.сульфокислоты оловом с соляной кислотой, железом в кислой среде и другими восстановителями, обычно применяемыми для восстановления нитросоединений в амины, получается 2-окси-а мино-сульфокислоты дифенила.П р и м е р 1. 34 г о-оксидифенила и 20,0 сл концентрированной серной кислоты нагревались б часов на масляной бане при 115 в 1, Сульфурационная масса разбавлялась 40 сл" воды, и к полученному водному раствору постепенно добавляли раствор 17 г нитрата натрия в 50 слв воды. По окончании добавления раствора нитрата натрия слегка разогревшаяся масса застывала в сплошную кашу желтых кристаллов, По охлаждении осадок отфильтровывали и промы. вали водой. Выход 48 г.По освобождении органическим растворителем от небольшой примеси нитропроизводных 2-оксидифенила, перекристаллизацией из воды получается натриевая соль 2-окси-нитро сульфокислоты дифенила в виде плоских желтых иголок, не содержащих кристаллизационной воды.Навеска вещес ва0,1003 г Ма.,800,0221 г Вычислено для С гН ОМЬНайденоПример 2. 10 г н2-окси-нитро-сульфенила нагревали нас б 0 сл" концентрировакислоты, разбавленнойемом воды и б г оловачивании раствора реак
Заявка
ТП-3139, 17.12.1935
Ворожцов Н. Н. младший
МПК / Метки
МПК: C07C 303/22, C07C 303/42, C07C 309/40, C07C 309/42, C07C 309/46, C07C 309/49
Метки: 2-окси-3-литр-5-сульфокислоты, дифенила
Опубликовано: 01.01.1937