Рабочий раствор турбидиметрического жиромера молока — SU 1282001 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН И 33 0 4 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.Г. Произвоо молока.-М стяков,е,ова Л.Д. Е Л.Я. Н (53) 6 (56) 0 кокаче 1982,ство высо Колос, РИЧЕС(54) РАБ КОГО ЖИР (57) Изо ной пром пользова доли жир диметрич ОЧИЙ РАСТВОР ТУРОМЕРА МОЛОКАбретение относитипленности и м.но при определеа в молоке с по БИДИМЕ к молочь иссовой урби- изонии м мощью кого жи ера. ель ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫЧ 812518/4. 11.8407.01.87,Н. Чернремина,айдис и37.127.6лконен Аственногс. 152. бретения является упрощение приготовления раствора и снижение его стоимости. Для приготовления рабочегораствора в дистиллированной воде прикомнатной температуре растворяют трилон Б и гидроокись натрия. СинтанолДСсмешивают с процинолом Б и растворяют в дистиллированной водеРастворы сливают в одну емкость идоводят объем рабочего раствора дистиллированной водой до заданногообъема. Соотношение компонентов врабочем растворе следующее, мас.7:трилон Б 0,300-0,600; гидроокись натрия 0,030-0,100;оксиэтилированныеспирты 0,010-0,050,полипропиленгликолевыеэфирыспиртов 0,002-0,025,водаостальное. 7 табл.17 1282001 18 Продолжение табл. 7 Рабочий растворпо примеру 2 М 9п/и Рабочий растворпо примеру 4 Ю п/п Рабочий растворпо примеру 2 3,66 3,72 2,93 3,02 3,67 10 10 3,00 3,02 3,69 3,69 3,01 2,93 3,70 3,68 12 2,92 3,01 3,69 3,70 3,01 13 2,90 14 3,67 14 3,73 2,90 2,99 3,73 15 3,69 2,93 2,99= 2,99 Составитель Н. АбрамоваТехред Л.Сердюкова Корректор А. Ильин РедакторИ. Николайчук Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Заказ 7258/41 Тираж 776ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Рабочий раствор по примеру 4ЬЬМФФФЮ ЮЬМ Мв01 20 1 12820Изобретение относится к молочной промышленности а именно к определению массовой доли жира в молоке с помощью турбидиметрического жиромера.Целью изобретения является упрощение приготовления раствора и снижение его стоимости.Сущность изобретения заключается в том, что готовят рабочий раствор, содержащий трилон Б, гидроокись нат- Ю рия, оксиэтилированные спирты, полипропиленгликолевые эфиры спиртов и воду при следующем соотношении компонентов, мас.Е:Трилон Б 0,300-0,600 15Гидроокись натрия 0,030-0,100Оксиэтилированныеспирты 0,010-0,050Полипропиленгликолевые эфиры спиртов 0,002-0,025Вода ОстальноеДинатриевая соль этилендиаминтет рауксусной кислоты предназначена для связывания ионов кальция, входящих в мицеллы казеина. Разрушение водородных связей и мостиков кальция и фосфата кальция приводит к разрушению мицелл казеина. Вклад в общее рассе- -. яние света мицеллами казеина (средний диаметр 70-100 нм) составляет 167. при длине волны облучения 0,4- 1 мкм в гомогенизированном молоке.Таким образом, введение в рабочий раствор трилона Б существенно павы- З 5 шает точность турбидиметрического метода определения массовой доли жира в молоке.Гидроокись натрия вводится в рабочий раствор с целью доведения концентрации водородных ионов до рН 9,5- 10,0. При отсутствии гидроокиси натрия в растворе, содержащем только трилон Б, происходит коагуляция казеина. Для предотвращения коагуляции казеина добавляют гидроокись натрия.Следовательно, диапазон концентраций трилона Б выбран исходя из необходимости полного разрушения мицелл казенка, а диапазон концентраций гидроокиси натрия - исходя из необходимости поддержания рН 9,5-10,0.Оксиэтилированные спирты вводятся в рабочий раствор для разрушения жировых сгустков, образующихся в молоке при его отстаивании или гомогенизации, Образование даже незначительного количества сгустков приводит к существенному изменению оптической плотности. Из оксиэтилированных спиртов могут использоваться, например, оксиэтилированные на шесть молей окиси этилена спирты фракции Сю -С (синтанол ДС), являющиеся биологическим мягким ПАВ. Полипропиленгликолевые эфиры спиртов вводятся в рабочий раствор с целью устранения образования пены и воздушных пузырей в растворе, изменяющих светорассеяние и снижающих точность определения массовой доли жира в молоке. Из полипропиленгликолевык эфиров спиртов может использоваться, например, смесь моноэфиров полипропиленгликолей и бутанола со средней молекулярной массой 4500 (пропинол Б). Пропинол Бявляется жидким продуктом, дозируется пипеткой, полностью устраняет пенообразование в рабочем растворе при концентрациях, меньших, чем концентрации пеногасителя АС.Раствор готовится простым смешением компонентов.П р и м е р 1. Готовят рабочий раствор турбодиметрического жиромера молока следующего состава, мас.7: трилон Б,300, гидроокись натрия 0,030, эмульгатор 0,010, пеногаситель 0,002, вода до 1007 В качестве эмульгатора используют синтанол ДС- оксиэтйлированные на шесть молей окиси этилена спирты Фракции Сю -С,в, в качестве пеногасителя - пропинол Б- смесь моноэфиров полипропиленгликоля и бутанола. Для приготовления 10 дм рабочего расЪтвора в дистиллированной воде при комнатной температуре растворяют 30 г трилона Б и 3 г гидроокиси натрия. Синтанол ДСв количестве 1 см смеээшивают с 0,2 см пропинола Би растворяют в дистиллированной воде. Растворы сливают в одну емкость и доводят объем рабочего раствора доэ1 О дм дистиллированной водой.Рабочий раствор используют для определения массовой доли жира в на-, туральном молоке с помощью прибора Милко-тестер.Полученные показания прибора представлены в табл. 1.Среднее значение массовой доли жира, полученное при использовании рабочего раствора данного состава, рав328/1 но 3,32 мас.7, величина систематической составляющей погрешности 0,027, величина среднего квадратичного отклонения (СКО) случайной составляющей погрешности 0,019, Для контроля в этом же образце натурального молока определяют массовую долю жира кислотным методом Гербера. Проводят четыре измерения и рассчитывают среднее значение массовой доли жира, со- Ю ставившее 3,3 мас.Х. П р и м е р 2. Готовят рабочийраствор турбидиметрического жиромерамолока следующего состава, мас,Х: 15трилон Б 0,450, натрия гидроокись0,076, синтанол ДС0,030, пропинол Б0,006, вода до 100 . Приготовление 10 дм рабочего растворапроводят по примеру 1. Рабочий раствор используют для определения массовой доли жира в натуральном молокес помощью того же прибора.Полученные показания прибора представлены в табл. 1.Среднее значение массовой доли жира 3,917. величина систематическойсоставляющей погрешности 0,017, величина СКО случайной составляющейпогрешности 0,019. Массовая доля жира в молоке, определенная для контроля кислотным методом Гербера3,9 мас.7.Испытываются рабочие растворы данного состава на приборе Милк-Чеккер 35(фирма АпгдСзд, Япония), свежеприготовленные и хранившиеся в течение30 и 70 дн, в сравнении с известнымрабочим раствором для определениястабильности свойств растворов при 40хранении,В табл, 5 приведены результатыизмерений массовой доли жира в натуральном молоке .при использованиидвух свежеприготовленных рабочих растворов, в табл. 6 - то же, при использовании двух рабочих растворов,хранившихся в течение 70 дн, в табл.7 - то же, при использовании двухрабочих растворов, хранившихся в те чение 30 дн.Полученные на рабочем растворезначения массовой доли жира в молокепрактически совпадают с результатамиопределения в известном рабочем ратворе.П р и м е р 3. Готовят рабочийраствор турбидиметрического жироме)О) 4ра молока следующего состава, мас.Е:трилон Б 0,600,натрия гидроокись0,100, синтанол ДС0,050, пропинол Б в 4 0,025, вода до 1007. Приготовление 10 дм рабочего растворазпроводят по примеру 1. Рабочий раствор используют для определения массовой доли жира в натуральном молоке с помощью того же прибора.Полученные показания прибора представлены в табл 1.Среднее значение массовой доли жира 3,29 мас.7, величина систематической составляющей погрешности 0,017 величина СКО случайной составляющей погрешности 0,02. Массовая доля жира в молоке, определенная для контроля кислотным методом Гербера, 3,3 мас.7Пи м е р 4, Готовят рабочие растворы турбидиметрического жиро- мера молока, содержащие, мас.Х: трилон Б 0,45, гидроокись натрия 0,076, эмульгатор - оксиэтилированные спирты, пеногаситель - полипропиленгликолевые эфиры спиртов, вода - до 1003.Из оксиэтилированных спиртов используют оксиэтилированные спирты фракции С, -С 1 со средним содержанием окиси этилена 7 моль (синтанол ДТ), оксиэтилированные первичные спирты Фракции С, -С, со средним содержанием окиси этилена 7 моль (неонол П 1214-7), оксиэтилированные спирты- фракции ;Ссо средним содержанием окиси этилена 10 моль (синтанол ДС) .Из полипропиленгликолевых эфиров спиртов используют смесь полипропиленгликолевых эфиров спиртов фракции С-С со средней молекулярной массой 600 (С -С, , 600)ф смесь полипропиленгликолевых эфиров спиртов фракции С-С со средней молекулярной массой 1000 (С -С 1000), смесь полипропиленгликолевых эфиров 2-этилгексанола со средней молекулярной массой 1500 (2-ЭГ, 1500).Содержание эмульгатора и пеногасителя в рабочих растворах дано в табл. 2,Для приготовления 10 дм рабочегоэ раствора в дистиллированной воде при комнатной температуре растворяют 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия. Эмульгатор и пеногаситель в количе-. ствах, соответствующих табл. 2, смешивают и растворяют в дистиллирован1282001 сообразно вследствие перерасхода компонентов и удорожания раствора.При исследовании адсорбции окисиэтилированных спиртов, например син танола ДС-б в водном растворе, содержащем 0,45 мас.трилона Б и0,076 мас.% гидроокиси натрия, установлено, что мицелообразование в такой системе начинается при 0,01 мас.10 Таким образом, при концентрациях,больших 0,01 , вводимые оксиэтилированные спирты проявляют эмульгирующие и моющие свойства.Верхний предел содержания оксиэтилированных спиртов установлен исходя из необходимости эффективногопеногашения в рабочем растворе.Показатели эффективности пеногашения представлены в табл. 3.20 Как видно из данных табл. 2, положительный эффект достигается при использовании в составе рабочего раствора турбидиметрического жиромера молока различных эмульгаторов из ряда оксиэтилированных спиртов и различных пеногасителей из ряда полипропиленгликолевых эфиров спиртов.П р и м е р 5. Готовят рабочий раствор турбидиметрического жиромера молока следующего состава, мас.%: трилон Б 0,2, натрия гидроокись 0,02,25 синтанол ДС0,01, пропинол Б0,002, вода до 100 .Приготовление 10 дм рабочего раствора проводят по примеру 1. В полученном рабочем растворе концентрация водородных ионов рН 9, 1, Рабочий раствор используют для определения массовой доли жира в натуральном молоке с помощью прибора Милко-тестер. По показаниям прибора среднее значение массовой доли жира 4,04%, величина систематической, составляющей погрешности О, 14Массовая доля жира в том же молоке,опре-. деленная для контроля кислотным методом Гербера 3,9 мас. . Как видно из примера 5, при использовании рабочего раствора с меньшими, чем предлагаемые, концентраци 45 ями трилона Б и гидроокиси натрия (О, 2 и 0,02 мас. , соответственно), имеет место большая погрешность в определении массовой доли жира в молоке. В рабочем растворе по примеру 5 происходит неполный распад мицелл казеина и, как следствие, увеличение количества рассеивающих центров, а также частичная коагуляция казеина.Получаемые при этом значения содержания жира превьппают истинные значения.Увеличение концентрации трилона Б и гидроокиси натрия в рабочем растворе выше предлагаемых значений нецеленой воде. Растворы сливают в одну емкость и доводят объем рабочего раствора до 10 дм дистиллированной водой.Рабочие растворы используют для определения массовой доли жира в натуральном молоке с помощью прибора Милк-Чеккер по примерам 1-3.Полученные данные в сопоставлении с результатами определения: массовой доли жира кислотным методом Гербера, представлены в табл. 2,Показатель эффективности пеногашения Г равен отношению концентрации эмульгатора в растворе к концентрации пеногасителя. Величина Гц соответствует началу разрушения пены, величина Г,соответствует полному подавлению пены. Каквидно из табл. 3, при содержании оксиэтилированных спиртов, например синтанола ДС, выше О, 05 мас.резко падает эффективность пеногашения, Таким образом, верхний предел содержания эмульгатора в рабочем растворе ограничен величиной О, 05 мас,%Пеногаситель - полипропиленгли- колевые эфиры спиртов - вводится в рабочий раствор с целью устранения образования пены и воздушных пузырей в растворе. Диапазон концентраций пеногасителя в рабочем растворе устанавливается иэ необходимости обеспе" чения точности измерений за счет исключения пенообраэования;П р и м е р 6. Готовят рабочий раствор турбидиметрического жиромера молока следующего состава, мас.трилон Б 0,6, натрия гидроокись О, 1, синтанол ДС0,05, пропинол Б0,05, вода до 100%. Приготовлезние 10 дм рабочего раствора проводят по примеру 1. Рабочий раствор используют для определения массовой доли жира в натуральном молоке с помощью прибора Милко-тестер. По показателям прибора среднее значение массовой доли жира 4,11%, величина истематической составляющей погрешОО 8ном молоке с использованием рабочихрастворов раэличного состава даны втабл. 4.Как видно пз табл, 4, рабочий раствор турбидиметрического жиромера молока, содержащий в качестве эмульгатора оксиэтилированные спирты, а в качестве пеногасителя полипропиленгликолевые эфиры спиртов позволяет надежно и с высокой точностью определять массовую долю жира в молоке турбидиметрическим методом. Полученные показания прибора предСостав компонентов предлагаемого ставлены в табл. 1,5-7. Среднее знаабочего раствора турбидиметрического жироме а молока позволяет изгочение массовой доли жира в молоке,определяемое с использованием из тавливать упаковки одноразовоо поль вестного рабочего раствора, равнозования, что существенно упрощает 3,957, погрешность 0,057, величина приготовление раствора рабочим пер- СКО случайной составляющей погрешности 0,012. Массовая доля жира в ф о р м у л а и э о б р е т е н и я молоке, определенная для контролякислотным методом Гербера, 3,9 мас.Е.Сравнительные результаты определения массовой доли жира.в натуральРабочий раствор турбидиметрического жиромера молока, содержащий трилон Б, гидроокись натрия, эмульга 7 1282 ности 0,217. Массовая доля жира, определенная в контроле кислотным методом Гербера 3,9 мас.%.Как видно из примера 6, при использовании рабочего раствора с боль шей, чем предлагаемая, концентрация пеногасителя имеет место значительная погрешность в определении массовой доли жира в молоке. В рабочем растворе по примеру 6 происходит пре вышение предела растворимости пропинола Би выделение его в виде высокодисперсной фазы. Дополнительное рассеивание света на каплях пропинола Бв этом случае дает завышенные 15 по сравнению с контролем значения массовой доли жира в анализируемом молоке,П р и м е р 7 (известный). Готовят рабочий раствор турбидиметричес кого,жиромера молока следующего состава, мас. : трилон Б 0,450, натрия гидроокись 0,076, вспомогательное вещество ОП0,05, пеногаситель АС002, вода до 1007. Для приготовления 10 дм рабочего раствора 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси3натрия растворяют в 3 дм дистиллированной воды и выпивают в бутыль емкостью 10 дмэ30Вспомогательное вещество ОПподогревают на водяной бане при 35-40 С до жидкой концентрации, при помощи пипетки 5 см вещества растворяют в 2 дм дистиллированной воды и выли3Ъ вают в стеклянную бутыль. 2 см пе 3 ногасителя АСрастворяют в 2 .дмоподогретой до 70-80 С дистиллированной;воды, содержащей вспомогательное вещество ОП, и раствор выли вают в бутыль. Объем раствора в бутыли доводят дистиллированной водой до 10 дм3Рабочий раствор используют для определения массовой доли жира в 45 натуральном молоке по примерам 1-3. Рабочий раствор содержит меньшую по сравнению с известным концентрацию компонентов, его приготовление упрощено. вследствие меньшей вязкости пеногасителя.Предел систематической составляющей погрешности результатов изерений массовой доли жира в молоке для примеров 1,2,3 и 7 соответственно 0,02, 001, 0,01 и 0,057. СКО случайной составляющей погрешности для этих же примеров 0,019, 0,019, 0,021 и О, 012.Для приборного турбидиметрического метода предел допускаемого значения систематической составляющей погрешности по сравнению с контрольным методом для сборного натурального молока +О, 17., СКО случайной составляющей погрешности 0,02.Таким образом, предел систематической составляющей погрешности и СКО случайной составляющей метода для предлагаемого рабочего раствора турбидиметрического жиромера молока находится в соответствии со стандар" том.Внедрение рабочего раствора турбидиметрического жиромера молока обеспечит высокие метрологические показатели при определении массовой доли жира с точностью до сотых долей процента.1282001 О Трилон БГидроокись натрияОксиэтилированные 5 спиртыПолипропиленгликолевые эфиры спиртовВода 0,300-0,600 0,030-0,100 0,010-0,050 0,002-0,025Остальное Т а б л и ц а 1 Содержание жира внатуральном молоке, мас.7 Пример 3,30 3,30 3,31 3,34 3,30 3,30 3,34 3,34 3,35 3,33 3,88 3,89 3,90 3,89 3,89 3,93 3,90 3,913,27 3,31 3,37 3,29 1 3,34 3,30 3,34 3,30 3,34 3,30 3,33 3,33 2 3,91 3,89 3,86 3,86 3,90 3,31 3,28 3,27 3,28 3,28 3,26 3,28 394 Зю 95 Зе 95 Зэ 95 Зю 94 3,93(из"вестный) 3,93 3,95 3,94 3,95 3,97 3,95 3,96 3,95 3,95 3,95 3,95 Таблица 2 Содержание эмульгатора и пеногасителя в рабочем растворемас.7 Массовая Отклоне 2-ЭГ 1500 ПропинолБС -С, 1000 НеонолП 1214-7 Ст Са600 СинтаСинтанолДССинтанолДСнолДТ3,91 0,01 0,03 3,89 О, 008 О, 006 0,03 3,92 0,03 3,91 0,002 0,01 0,004 3,29 0,02 3,32 0,002 0,01 3,31 -0,30 0,01 0,02 тор, пеногаситель и воду, о т л ич а ю щ и й с я тем, что с цельюупрощения приготовления раствора иснижения его стоимости, в качествеэмульгатора используют оксиэтилированные спирты, а в качестве пеногасителя полипропиленгликолевые эфирыспиртов при следующем соотношениикомпонентов, мас.7.:1 3,90 3,90 3,913 3,31 3,33 3,27 3,30 3,27 3,27 3,27 3,274 393 3,95 3,94 доля жира по турбидиметрическомуметоду,мас.Е ние тур- бидиметрического метода от кислотного,712 1282001 Таблица 3 Показатели эффективности пеногашения в рабочем растворе пропинолом БминГмакс Концентрация синтанолаДС, мас,% мин Г макс 6,6 20 10,4 2,9 30 0,01 16 1,25 20 0,4 9,4 23,5 0,03 0,05 2,5 0,05 0,89 0,2 Таблица 4 Массова Содержание компонентов в рабочем растворе,мас.% тклоне" Пример ассовая оля жиия туридимет 4 я ж Трилон ческоспом о мет скис а о етричестодомс.% атрия ислот ого,% им метоом,мас.% 3,3(из- вест а б л и Рабочий раствор Рабочий растворпо примеру 2 по примеру 4 Рабочий растворпо примеру 4 2 у 94 2,94 21 2 ф 92 2,87 2,98 2,28 2,95 2,9 83 94 2,У Рабоче /и растворпо примеру 2 0,003 0,006 СинтанолДСПропинолБгательное веществоОПеногаительСа, опре еленная урбидира, опре деленна кислотн1282001 Продолжение табл,5 Рабочий раствор Рабочий растворпо примеру 2 по примеру 4 ВВп/и Рабочийрастворпо при"меру 4 Юи/и Рабочийрастворпо примеру 2 Х кира 12,84 2,88 5 2,92 6 2,92 7 2,90 8 2,90 9 2,86 10 2,84 2,90 2,88 26 2,84 2,87 2,88 2,82 2,87 2,86 28 2,81 2,89 2,86 29 2,80 2,87 2 ь 88 30 2,83 2,91 11 2,90 2,87 31 2,85 2,90 12 2,83 13 2,81 14 2,84 15 2,86 16 2,87 17 2,88 18 2,90 19 2,90 20 2,89 2,89 32 2,85 2,92 2,91 2,87 2,93 2,92 2,88 2,95 2,93 2,96 2,88 2,94 2,89 36 2,96 2 95 37 2,86 2,95 2,96 2,86 38 2,93 2,97 2,92 39 2,93 2,96 40 2,91 2,85 114 90 Примечание. и с- 2,91. Таблица 6 УМ Рабочий раствор Рабочий раствор ФУ Рабочий раствор Рабочий раси/п ио примеру 2 ио примеру 4 и/и ио примеру 2 твор по примеру 4/и бочийраствор бочий ра примеру 2 примеру бочий раствор Рабочий раствор примеру 2 по примеру 4 ВВп/и Фи з:ира 3,39 3 1,3,а15 1,41,Пр им и е. 1 иас лиц абочий раствор Р о примеру 2 и чий растворпримеру 4 во