Способ получения высококристаллического нефтяного кокса — SU 1149880 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСИИХРЕСПУБЛИК Ю С 10 В 55/00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ(72) Киесиге Хаяси, Микио Наканива,Нобуюки Кобаяси, Минору Ямамотои психико Хасе (Япония)(56) 1. Патент Франции й 2174295,кл. С 10 В 57/02, опублик, 1973,2, Патент СССР по заявкеУ 2175498/26, кл, С 10 В 55/00,25,09,74 (прототип)..30-500 с, ректиФикацию термообработанного нефтяного сырья при 380"480 Си давлении 0-2 кгс/см для удалениятаких примесей, как пек нли кокс, иполучение очищенного тяжелого масла,нагрев очищенного тяжелого масла до450-550 С, загрузку его в реакторкоксования и коксование его при 450550 С и давлении 4-20 кгс/см,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повнаения. качества кокса,очищенное .тяжелое масло загружаютв реактор коксования сверху внизпри одновременном вдувании в реакторинертного газа снизу вверх и температуру коксования поддерживают путемкосвенного теплообмена.х А Ь ц о о х с Х ц х а о ц х о Х д аЭФ Ес хщ а С) м о ч)Я Ю о о ,"л ЬС 0Ю СЧ л СО а, л. СО а Ю оо о Ф Э а.,а х м ц ц Э Э Ш РЭ Ц х о О Р, а о Э Ц аЭ ОаоелЕэ х о1 аоЭ 3хоюх и аюц Езох.: лСО л СО О фл л л О со О мСО СЧ СО Л СЧ л л к оо мСЧл СО Ол л о о о СО СЧ о л м Р л л 0 Ом офф кФжлй Щ3 3а лЮ йэ аххЮ фИ Ра эЭ И3о эо ЭЯ еа цо эх Фхе ле Щ ЯР 3 аа ао.1 И Рцоо 0 Ол Лщ л (Чч ол Щ щФ % л л М О .Ф 1 1 1 Э Х х о аа 0 Ю Э л л а О - ЭЕ" Э Ф ц Э Ц Э В Юо а Х ц с хЭ о Е ц ц с)20 1149880 1сч лО Ц О Ю Щ1 О О В СО Ф Ю Юсч м м м 11 1 11 1 1 1 1 1 о Ц о 11111 11 1 1 1 1 1 11 сс сл О ц Гф М О О ась сч сч сч м 1 1 1 1 1 и 1 СО м 1 а113 -- .Л сч1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 а 11 1 1 1 л осч сч сч м а и а сч сч м ф В о ч е о м о о а - а ю 1 Ф 1 1 1 1 1 о ох1 Цл Ю Йл О Ю а ОО юсЧ СО Ю ффл Ул ло ол лл гфО О сне лолВл лто о(40 О Ололсл о ц сч О .м ло о м0 Л О Л Оол л 01ло о в о 1 1 1 1 ои о Оо сч мл л (3ло о в о сч 1 Оф) 326 1149880 25 Таблица 4 Показатели Выход кокса, вес.й Выход крекированного масла,вес,Х 70,7 Свойства полученного кокса:Искусственный графит КТР, 10 / С 0,34 0,19 0,76 1,06 КОР, 10С при 130-300 СМаксимальное поперечноемагнитное сопротивление, 7 6,55 7,66 19,9 12,1 Обожженный кокс Сопротивление раздавливанию, Е 63,8 56,3 Таблица 5 Коксокристаллизатор Система замедленногококсования Показатели СерединаНиз Верх Середина Низ Верх Искусственный графит КТР, 10- фС при 25-125 С 0,33 0,34 0,50 0,19 0,19 О, 19 1,00 1,06 1, 17 0,71 0,71 0,76 фс 6,85 6,66 6,52 8,32 7,75 8,00 при 130-300 С 13,4 12, 1 19,9 11,2 19,8 19,9 Обожженный кокс 60,5 73,8 63 у 2 40,3 при 25-125 Спри 100-400 С при 100-400 СКОР, 10 / С,Максимальное попе; речное магнитное сопротивление, 7 Сопротивление раздавливанию, Х Предлагаемыйспособ 1 ИзвестныйспособИзобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности, в частности к способам, получения высококристаллического нефтяного кокса.Известен способ получения высококристаллического нефтяного кокса,включающий нагрев малосернистой сыройнефти.до 380-420 С и последующееококсование ее при данной температуреи давлении 2-10 кг/см, отделение 10полученного неграфитируемого коксаот парожидкостных продуктов, Фракционирование последних на легкие Фракции и тяжелый остаток нагрев тяжеОлого остатка до 400-4 б 0 С и последующее замедленное коксование при400-460 С и давлении 4-20 кг/см Я .Однако этот способ применим лишьк сырой нефти в качестве исходногоматериала, но не пригоден для тяже-, 20лого кубового остатка, получающегосяиз сырой нефти в результате ее ректификации, крекинга и других процессов переработки,Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения высококристаллического нефтяного кокса,включающий термообработку исходногонефтяного сырья при 430-520 С идавлении 4-20 кгс/см в течение 3030500 с, ректификацию термообработан-.ного нефтяного сырья при 380-480 С идавлении 0-2 кгс/см для удаления такихпримесей, как пек или кокс, и получениеочищенного тяжелого масла, нагревочищенного тяжелого масла до 45035550 С, загрузку его в реактор коксования и последующее замедленное коксование его при 410-500 С и давлении4-20 кгс/см 2,40Иетод замедленного коксования состоит в том, что исходное нефтяное сырье, которое предварительно нагревают до температуры, требуемой для проведения процесса коксования, заг ружают в донную часть теплоизолированного барабана для коксования и выдерживают в течение времени, достаточного для образования кокса.В этом методе реакция коксования, 50 включающая процессы крекинга, поли" мериэации и конденсации, осуществляется в условиях перемешивания реакционной массы свежезагружаемым сырьевьв материалом и легким маслом, 55 образующимся в результате крекинга тяжелогомасла в ходе коксования, в результате этого создаются известные трудности в движении. роста инадлежащей ориентации образующихсякристаллов кокса. Кроме того, качество, образовавшегося кокса изменяетсяв зависимости от его положения вбарабане для коксования, посколькусвежезагружаемый сырьевой материалпроходит снизу вверх через кокс,уже образовавшийся в барабане длякоксования, причем за время этогопрохождения свежее сырье до некоторой степени лодтоксовывается, благодаря чему концентрация кокса становится более высокой в нижней частибарабана и соответственно понижается в той части, которая расположена выше. Как правило, кокс, полученный в нижней части барабана, имеетболее высокую механическую прочность,но худшую величину коэффициента термического расширения, чем кокс, полученный в более высокорасположенныхчастях барабана,Основной характеристикой качествакокса, используемого в электроднойпромышленности, является коэффициенттермического расширения (КТР), Вэлектродной промышленности используют кокс с низким КТР, Для использования кокса в электродной промышленности стремятся к получениюкокса повышенного качества с низкимКТР.Целью изобретения является повышение качества кокса, снижение коэФФициента термического расширения. Указанная цель достигается тем, что при способе получения высоко- кристаллического нефтяного кокса, включающем термообработку исходногоо нефтяного сырья при 430-520 С и давлении 4-20 кгс/см в течение 30-500 с, ректификацию термообработанного нефтяного сырья при 380- 480 С и давлении 0-2 кгс/см дляОудаления таких примесей, как пек или кокс, и получение очищенного тяжелого масла, нагрев очищенного тяжеолого масла до 450-550 С, загрузку его в реактор коксования и коксоваоние его при 410-550 С и давлении 4-20 кгс/см, очищенное тяжелое масло загружают в реактор коксования сверху вниз при одновременном вдувании в реактор инертного газа снизу вверх и температуру коксования поддерживают путем косвенного тепло- обмена.ну максимального поперечного магнитного сопротивления 3-67В табл, 1 представлена взаимосвязьмежду величиной максимального поперечного магнитного сопротивления икоэффициентом линейного теплового расширения в направлении, параллельномнаправлению экструзии указанных типовнефтяного кокса, измеренными для образцов, изготовленных из искусственного графита, который в каждомслучае получают по описанной методике.Для получения высококачественногонефтяного кокса, т.е. кокса, который 15по существующей шкале качества считается первосортным и в наивысшей степени пригодным в качестве материаладля изготовления высококачественныхграфитовых электродов, необходимо Мсоблюдение следующих условий: исходсный материал должен иметь минималь-ное содержание серы; содержаниефракций легкого масла в исходномматериале, а также количество острого 25водяного пара или инертного пара,подаваемого посредством дутья в барабан для коксования с целью разбавления исходного материала, должно бытькак можно более низким с тем, чтобы щограничить чрезмерное перемешиваниереакционной массы в ходе реакциизамедленного коксования; исходныйматериал должен содержать как можноболее низкое, а еще лучше - близкоек следовому количество некристаллизующихся веществ (т.е. веществ,способных образовывать при коксовании углерод некристаллической структуры), или содержать такие некри-.сталлиэующиеся вещества, которые можно было бы практически полностьюудалить путем соответствующей обра ботки.Исходное нефтяное сырье должно 45иметь незначительное содержание серы.Для сырой нефти прямой перегонки содержание серы должно быть порядка0,4 вес.или ниже, предпочтительно0,25 вес.7 или менее того 50Для крекинг-мазута содержаниесеры должно составлять в предпочтительном варианте 0,87 или никеКубовые остатки после перегонки нефти и крекинг-мазуты, содержащие более высокий процент серы, можно испольэовать, но только после того, как они пройдут операцию десульфирования (обессеривания) с цельюснижения содержания серы в них дотребуемого уровня. В качестве сырьядля получения нефтяного кокса можноиспольэовать также любой другойпереработанный (рафинированный)мазут, равноценный по своим качествам указанным веществам,На фиг. 1 показана схема установки для реализации предлагаемогоспособа; на фиг. 2 - схема реакторакоксования - коксокристаллизатора.Установка содержит печь 1 дляпредварительного, нагрева исходногосырья, насос 2 и трубопровод 3 дляподачи сырья в печь 1, испарительнуюколонну 4, трубопровод 5 дтпл подачинагретого в печи 1 сырья в испарительную колонну 4, трубопровод 6для отвода пека из испарительнойколонны 4, трубопровод 7 для отводапарогазовых продуктов иэ испарительной колонны, теплообменник 8 дляохлаждения парогазовых продуктов,барабан 9 для отделения несконденсированных парогазовых продуктов отсконденсированного очищенного тяжелого масла, ректификационную колонну10, трубопровод 11 для подачи несконденсированных парогазовых продуктовиз барабана 9 в ректификационнуюколонну 10, печь 12 для нагреватяжелого масла до температуры коксования, трубопровод 13 для подачи тяжелого масла из барабана 9 в печь 12,коксокристаллизатор 14, снабженныйкорпусом 15 с обогревательной рубашкой 16, соплом 17 для подачи тяжелогомасла в коксокристаллизатор 14, расположенным в верхней части корпуса15, трубопроводом 18, расположеннымв нижней части коопуса, для подачигазообразного дутья, трубопроводом 19,расположенным в верхней части корпуса15, для отвода газообразных продуктовкоксования из коксокристалпизатора 14в ректификационную колонну 10, отверстием 20 и трубопроводом 21 длявыгрузки и отвода полученного кокса,трубопровод 22 для подачи нагретоготяжелого масла в коксокристаллизатор14, теплообменник-подогреватель 23,емкость 24, трубопровод 25 для подачитеплоносителя в емкость 24, трубопровод 26 для подачи теплоносителяиз емкости 24 в теплообменник-подогреватель 23, трубопровод 27 для по"дачи. теплоносителя иэ теплообменникаподогревателя 23 в обогревательную рубашку 16 коксокристаллизатора 14, трубопровод 28 для отвода теплоносителя из обогревательной рубашки 16 в емкость 24, печь 29, трубопроводы 30 и 31, соединяющие печь 29 с ректификационной колонной 10, насос 32 и трубопровод 33 для подачи кубового остатка из ректификациоиной колонны 10 в печь 12, трубопровод 10 34 для подачи фракций с температурой кипения выше 200 С к всасывающемуопатрубку насоса 2, теплообменникконденсатор 35, сепаратор 36, трубопровод 37, соединяющий ректификационную колонну 10 с теплообменникомконденсатором 35, трубопровод 38, соединяющий сепаратор 36 с ректификационной колонной 10, трубопровод 39 для отвода газообразных углеводородов из сепаратора 36 и трубопровод 40 для.отвода жидкой фракции из сепаратора 36.Установка работает следующим образом.Исходное нефтяное сырье перекачивается иэ хранилища с помощью насоса 2 и подается по трубопроводу 3 в печь 1, предназначенную для предварительного нагрева. В печи 1 исходное нефтяное сырье нагревается до 430-520 С при избыточном давлениио ЗО 4-20 кг/смф и затем выдерживается при этой температуре в течение 30- 500 с с тем, чтобы осуществить частичный крекинг и термический сокинг исходного сырья. Предварительно наг- З 5 р 4 тое исходное нефтяное сырье подается по трубопроводу 5 в высокотемпературную испарительную колонну 4, верхние тарелки которой заполнены специальными проволочными сетками 40 поддонами, предназначенными для того, чтобы предотвратить укос пека вместе с дистиллатом и процессе интенсивного испарения поступающего в колонну сырья. Пек, имеющий температуру45оразмягчения 10-240 С, выгружают иэ донной части колонны 4 через спускной трубопровод 6 в расплавленном состоянии с помощью соответствующего на 50 соса, причем температура в нижней части колонны поддерживается на уровне 380-480 С при избыточном давлениио2-10 кг/см. Углеводородные фракции, которые в результате быстрого испарения при высокой температуре перешли 5 в парообраэное состояние, выводятся из верхней части колонны 4 по трубопроводу 7 и, пройдя через охлаждающий теплообмеиник 8, попадают в барабан 9, где сконденсировавшееся масло остается, а несконденсировавшнеся газообразные углеводороды отводятся по трубопроводу 11 и подаются в среднюю часть ректификационной колонны 10.Сконденсированное тяжелое масло перекачивают насосом из барабана 9 по трубопроводу 13 в печь 12, где оно нагревается до 450-550"С и подается далее по трубопроводу 22 в верхнюю часть коксокристаллизатора 14, где инжектируется через сопло 17. Тяжелое масло, нагретое до 450- 550 С, непрерывно подается по трубопроводу 22 через клапан в верхнюю часть коксокристаллизатора 14, снабженного обогревательной рубашкой 16, где инжектируется с помощью сопла 17, сохраняя при этом температуру 410- 500 С и находясь под избыточным давлением порядка 4-20 кг/см . В верхней части коксокристаллизатора находится выхлопное отверстие, через которое по трубопроводу 19 выводится ,газообразная Фракция легких углеводородов. При этом смолоподобная фракция тяжелого масла стекает вниз и постепенно накапливается там, претерпевая одновременно превращения, составляющие процесс коксования. Нижняя часть кристаплизатора оборудована трубопроводом 18, через который в кристаллизатор непрерывно подается небольшое количество газообразной смеси, состоящей из водяного пара газообразного углеводорода и/или инертного газа, такого, например,о как азот, и нагретой до 400-500 С с целью предотвращения забивания трубопровода 18. Когда уровень кокса, накопившегося в кристаллизаторе, достигнет сопла 17 или приблизится .к нему, подачу тяжелого масла по трубопроводу 22 прекращают и количество парогазовой смеси, нагретой до высокой температуры и подаваемой в кристаллизатор по трубопроводу 18, резко увеличивают для того, чтобы обеспечить вынос остаточных незакоксовавшихся углеводородов из крнсталлизатора, После завершения этой операции "выдувания" остаточных углеводородов через отверстие 20 и трубопровод 21 производят выгрузку образовавшегося кокса из коксокристаллизатора. Для поддержания температуры внутри коксокристаллизатора в процес 1149880се коксования на уровне 410-550 фСможно использовать любой подходящийдля этой цели теплоноситель, напри"мер расплавленную соль, перегретыйпар или нагретый до соответствующей температуры поток углеводородов,в частности газообразные углеводороды, отводимые из кристаллизатора потрубопроводу 19. Обогревательнаярубашка 16 покрывается снаружи теплоизоляционным материалом с тем, чтобысвести к минимуму потери тепла засчет радиации,Легкие газообразные углеводороды, образующиеся в результате испарения крекинга и поликонденсации смоло,подобного тяжелого масла. а таКже. небольшое количество водяного Бара или газообразных углеводородов иили инертного газа, выводятся из коксои кристаллизатора 14 через выхлопное отверстие, расположенное в верхней его части, и по трубопроводу 19 подаются в ректификационную колонну 10, причем место ввода их в колоннуМ располагается ниже места ввода в колонну трубопровода 11. Во вненей обогревательной рубашке коксокристаллиэаторов 14 непрерывно циркулируе соответствующий теплоноситель, благодаря чему обеспечивается поддержание температуры внутри коксокристало лиэаторов на уровне 410-500 С. Циркуляция осуществляется путем подачи теплоносителя из трубопровода 25 35 через промежуточную емкость 24, по трубопроводу 26, через теплообменникподогреватель 23, трубопровод 27 в рубашку 16 коксокристаллизатора 14 из которой он виводится по трубопро- Ф воду 28 и возвращается в промежуточную емкость 24. В качестве теплоносителя можно использовать солевой расплав. Для обогрева коксокристаллиэатора можно использовать в качест" ф 5 ве теплоносителя легкие газообразные углеводороды, отводимые по трубопроводу 7 (температура 450-550 С), по трубопроводу 19 ,температура газовой смеси 430-520 С). Когда коксокристаллизатор 14 наполняется обраэовавйимся коксом, подачу тяжелого масла в него прекращают и поток сырья направляют в другой коксокристаллиэатор, а в это время производят выгрузку полуценного кокса из коксокристаллизатора 14, Углеводородные фракции с т.кип. выше 200 С отводят из среднейо части ректификационной колонны 10 в виде погона, отбираемого непосредственно с тарелками колонны, и по трубопроводу 30 направляют его в печь 29, где этот погон проходит термическую обработку под давлением нри 500-5500 С, в результате чего образуется деготь, и возвращают затем по трубопроводу 31 в ректификационную колонну 10, куда он вводится, по высоте колонны, ниже уровня, на котором расположен трубопровод 30, В нижней, кубовой части колонны 10 имеется выпускное отверстие через которое с пбмощью насоса 32 из колонны выкачивается кубовый остаток обогащенный пегтем который по трубопроводу 33 нагнетается в нечь 12 предназначенную для нагрева тяжелого масла вместе с дистиллятом, поступающим по трубопроводу 13. Газовая и бензиновая фракции, выводимые из верхней части колонны 10, поступают по трубопроводу .37 через теплообменник-конденсатор 35 в сепа.ратор 36, где происходит отделение газа от жидкости, причем газовая фракция отводится по трубопроводу 39, а жидкая фракция разделяется на две части, одна из которых по трубопро-воду 38 подается обратно в колонну 10качестве флегмы, а вторая выводится о трубопроводу 40 на склад готовой родукции. В некоторых случаях часть погона, отбираемого с тарелки колонны 1 О по трубопроводу 30, можно через трубопровод 34 подсоединять к всасывающему цатрубку насоса 2 с целью разбавления нефтяного сырья, поступающего для переработки.П р и м е р 1. Крекинг-мазут, содержащий 0,763 серы, который получают в качестве :кабачного продукта при обьчном термическом крекинге газойля (легкого дизельного топлива), осуществляемом с целью получения этилена, и который имеет свойства, приведенные в табл. 2, используется в качестве исходного нефтяного сырья.Исходное сырье вводят в трубчатуюпечь, имеющую внутренний диаметр4 мм, наружный диаметр 6 мм и длинуо20 м, где нагревают до 490 С приизбыточном давлении в системе 4 кг/сми выдерживают при этой температуре втечение 260 с. Затем сырье вводятв высокотемпературную испарительнюколонну, поддерживая его температуруна уровне 490 С, В иснарительной колонне осуществляют быстрое испарение сырья с целью получения дистнллата, который выводят через трубопровод в верхней части колонны. Пек, 5 образующийся в количестве 207 от веса исходного сырья, выгружают из нижней части колонны спустя определенный промежуток времени, равный примерно 1 О мин. Из колонны отводят гаэ, гене- О рируемый в процессе испарения сырья и пекообразования, в количестве 57 от веса вводимого в колонну сырья. Тяжелое масло из барабана пропускают через трубчатуюпечь,имеющую внутрен ный диаметр 4 мм, наружный диаметр 6 мм и длину 4 м, для нагрева до 450 С, а затем инжектируют нагретоеомасло под давлением 9,0 кг/см в верхнюю часть коксокристаллизатора. 26 В коксокристаллизаторе происходит постепенное накапливание н коксованиестекающего в нижнюю его часть смолоподобного тяжелого масла, легкие, не подвергшиеся коксованию углеводороды 25 выводят через трубопровод в верхней части кристаллизатора.Выход кокса 46,23 в расчете на количество сырья, загружаемого в коксокристаллиэатор (34,9% в расчете на ЗО вес исходного сырья), В процессе коксования получают 18,17. (13,6% в расчете на исходное сырье) крекинг-газа;1, 1 Х (О,фХ) бензина с т,кип. до 200 С;28,97. (21,6 Х) гаэойля с т,кип. в интервале 200-300 С и .5,77 (4,.3 Ж) тяжелого масла, кипящего выше 300 С,КТР (в направлении, параллельном ,направлению экструзии) в диапазонео 40 температур 100-400 С кокса составляс б оет 083 х 10 / С, а в диапазоне температур 130-300 С - 6,63 х 10 / С, максимальное поперечное магнитное сопротивление 18% (все указанные45 характеристики измерены для образца искусственного графита, изготовленного иэ кокса, полученного в этом,примере).П р и м е р 2, В качестве исходного сырья используют гидродесульфированный продукт, содержащий 0,37 серы, который получен иэ крекинг-мазута содержащего 1 053 серы и полу% 155 ченного в качестве побочного продукта: при обычном термическом крекинге гаэоцля в системе производства этилена Переработку указанного сырья осуцествляют в том же коксокристаллиэаторе тем же способом и в тех жеусловиях, что и в примере 1, На стадиибыстрого испарения из кубовой частииспарительной колонны отводят пекв количестве 7,87. от веса исходногосырья. Иэ колонны отводят газ в количестве 0,87 от веса сырья,Выход кокса 22,87 в расчете назагрузку коксокристаллиэатора (т,е.209% в расчете на вес исходногосырья),На стадии коксования получают13,от загрузки коксокристаллиэатора (12,07 от веса исходного сырья)крекинг-газа, 1,9% (1,7%) бензиновойфракции с т.кип. до 200 С, 53,27.(48,6%) фракции легкого дизельноготоплива (газойля), кипящей при 200300 С и 9,07. (8,2%) тяжелого масла,кипящего выше 300 С.оП р и м е р 3. Газойль (фракция,кипящая при 200-300 С), называемыйтакже "коксовым гаэойлем и полученный в качестве побочного продукта настадии коксования примера 2 (егосвойства представлены в табл. 2),вводят со скоростью 1 кг/ч в печь,имеющую внутренний диаметр 4 мм,наружный диаметр 4 мм и длину 40 ми подвергают термическому крекингу при530 С и давлении 65 кг/см, тяжелый.остаток (мазут), кипящий выше 300 С,отбирают в качестве термическогодегтя а непрореагировавшее масло рециркулируют в систему для продолжения термического крекинга. Получают33,57. крекинг-газа, 29,97. бензиновойфракции, кипящей в интервале температур до 200 С, и 36,67. термическогодегтя (в расчете на исходный газойль),кипящего выше 300 С,Полученный термический деготь(тяжелое масло) вводят в коксокристаллиэатор, который испольэовался в примере 1, и проводят коксование в тех же условиях, что и в примере 1. В итоге получают 47,3 Ж кокса, 23, 17 крекинг-газа и 29,67 крекинггазойля (в расчете на вес термического дегтя, загруженного в коксокристаллизатор).П р и м е р. 4, Исходное сырье,используемое в примере 1, смешиваютс 0,57-ной (в расчете на его вес)гидроокисью натрия, взятой в видеводного раствора. На стадии высоко 1149880 14температурного испарения иэ кубовой части испарительной колонны удаляют пек в количестве 29,0% вместе сгазовой фракцией (1, 1% от веса исходного сырья), После коксования 5 выход кокса 47,3% на вес термического дегтя, загруженного в коксокристаллизатор (24,2% в расчете на вес исходного сцрья), в процессе коксования получают 15, 2% (10,6%) крекинг газа и 50,3% (35,1%) крекинг-газойля.П р и м е р 5. В качестве исходного сырья используют остаток после отгона легких фракций (полугудрон) из Минасовской сырой нефти, свойства 15 которого представлены в табл, 2,ЪУкаэанное исходное сырье вводят в печь, имеющую внутренний диаметр 4 мм, наружный диаметр 6 мм и 26 длину 40 м, и нагревают под избыточным давлением 20 кг/смф до 480 С, после чего выдерживают при этой температуре в течение 190 с. Подвергнутое термической обработке исходное 25 сырье вводят в высокотемпературную испарительную колонну и подвергают быстрому испарению при атмосферномо давлении и температуре 400 С с целью отгонки иэ нето дистиллята, Зп отводимого через выхлопное отверстие в верхней части колонны, и удаления пека, который выгружают иэ кубовой части колонны (в количестве 20,7% от веса исходного сырья), спустя 15 мин, в течение которых он находился в этой кубовой части, вместе с газом, выделяющимся в количестве 21,0% от веса исходного сырья. Полученный флаш-дистиллат (68,3% в рас чете на вес исходного сырья) пропусо кают через печь, нагревают до 450 С и инжектируют под избыточным давлением 9 кг/см в верхнюю часть коксокристаллизатора, снабженного обогре вательной рубашкой, В ходе процесса происходящего в коксокристаллизаторе, смолоподобное тяжелое масло постепенно и во все возрастающем количестве. , накапливается в нижней части аппарата превращаясь при этом в кокс, тогда как легкие незакоксовавшиеся углеводороды удаляются через. выхлопное отверстие в верхней части кристаллизатора.55Выход кокса 5,9% в расчете назагрузку.кристаллизатора (или 4, 1%в расчете на вес исходного сырья). На стадии коксования получают18,2% (12,4%) крекинг-газа, 20,0%(13,6%) бензиновой фракции, перегоняющейся в интервале т,кип. до 200 С,34,5% (23,6%) фракции легкого дизельного топлива (газойля), перегоняющейся в интервале т.кип,.:200 ЗОООС, и 21,4% (14,6%) тяжелогомасла, кипящего выше 300 С.оП р и м е р 6, В качестве исходного сырья используют Джатибарангскуюсырую нефть прямой гонки, свойствакоторой представлены в табл, 2, Указанное исходное сырье вводят в печь,имеющую внутренний диаметр 4 мм,наружный диаметр б мм н длину 40 и,и нагревают под избыточным равлением18 кг/смф до 480 С, выдерживают прнэтой температуре в течение 300 с.После такой термической обработкисырье вводят в барабан, имеющий диаметр 100 мм и высоту 1000 мм, которыйобогревают снаружи с помощью электрической обмотки, и коксуют при 415 Си давлении 3 кг/смф для удалениянекристаллиэующихся веществ, содержащихся висходном сырье,в виде кокса,Количество кокса, образовавшегося наэтой стадии, 11,0% от веса исходногосырья, получают 10,8% (в расчете наисходное сырье) крекинг-газа. Дистилляг, полученный на этой стадии коксования (в количестве 78,2% от весаисходного сырья), вводят в печь,имеющую внутренний диаметр 4 мм,наружных диаметр 6 мм и длину 4 м,онагревают до 440 С (на выходе изподогревателя) и затем инжектируютпод избыточным давлением 10 кг/смв верхнюю зону коксокристаллизатора(аналогично тому, который использовался в примере 1), оборудованногонагревательной р .ашкой,Выход образовавшегося в кристаллизаторе кокса 11, 2% в расчете назагрузку кристаллизатора (или 8,8%в расчете на вес исходного сырья),Свойства кокса, полученного попримерам 1-6, представлены в табл. 3,П р и м е р 7, Иллюстрирует превосходство технологической системыкоксования, основанной на использовании описанного коксокристаллизатора, над системой замедленного коксования,Для проведения сравнительных экспериментов используют исходное сырье,указанное в примере 2,15 1149880 16 Для сравнения воспроизводят обаопыта, описанных в примере 7, используя ту же сырьевую загрузку.Свойства кокса, полученного в этихдвух опытах, определяют н каждомслучае на нескольких образцах кокса,взятых в верхней части, середине ив нижней части обоих барабанов длякоксования.Полученные результаты приведеныв табл. 5,.Полученные результаты указываютна то, что изменение качества коксас изменением его положения в коксовомбарабане происходит в меньшей степенипри провепении процесса коксованиян коксокристаллиэаторе (в соответствии с предлагаемым способом), чемв обычном барабане замедленного коксования. Так, например, КТР кокса,полученного по предлагаемому способув коксокристаллиэаторе, в диапазонетемператур 100-400 С дает днсперсюо/ОС, тогда как для кокса, полученногов обычном барабане замедленного коксования, дисперсия составляет О, 11 О, 17 х 10 / С. Дисперсия величинымаксимального поперечного магнитногосопротивления для кокса, полученногов коксокристаллиэаторе, 0,1-0,47,тогда как для кокса, полученногов обычном барабане замедленного коксования, - 1,3-2,27,Кокс, полученный по предлагаемомуспособу отличается необычной высококристаллической текстурой и превосходит по качеству нефтяной кокс высшегосорта. Т а б л и ц а 1 Иаксимальное поперечноемагнитное сопротивление,2- 6 В первом опыте соответствующеесырье, а именно дистиллят из колоннывысокотемпературного испарения, подвергают предварительному нагреву до450 С в печи, имеющей внутренний 5диаметр 4 мм, наружный диаметр 6 мми длину 4 м, и ннжектируют под избыточньв давлением 9 кг/см в верхнюю .зону коксокристаллизатора,.использовавшегося в примере 1, снабженного 10внешней обогревательной рубашкой.Во втором опыте то же сырьеподвергают предварительному нагревутем же способом, что и в первом опыте,и затем вводят в обычный барабан эамедленного коксования и яоксуют вобычном режиме.Результаты двух опытов представленйв табл, 4,Сравнение полученных результатов 20указывает на значительное улучшениесвойств кокса, полученного в первомопыте (в соответствии с предлагаемымспособом), по сравнению со свойствамикокса из второго опыта (полученного в 25соответствии с известным способомзамедленного коксования), в частностив отношении КТР,. К 0 Р и величинымаксимального поперечного магнитногосопротивления. ЗОП р и и е р 8 (иллюстрирует реимущества системы коксования по предлагаемому способу, основанной на использовании коксокристаллизатора, посравнению с обычной системой замедлен-: дного коксования в отношении изменениякачества кокса в зависимости от егоположения по высоте коксового барабана). Коэффициент линейноготеплового расширения