Способ определения железа гидроксидов — SU 1176240 (original) (raw)
(5)4 С 01 И 31/О ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ениес Я осудАрстеннй комитет сссРпо делАм изоБ ктений и откРытий(56) Пинчук И.Х., Морчовский Ю.В. Фазовый химический анализ руд и минералов. М.: Металлургия, 1969, с. 100-108.Авторское свидетельство СССР 9 943203, кл. С 02 С 49/00, 1980. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ГИДРОКСИДОВ в присутствии гематита,Я 0117624 О А включающий прокаливание анализируемого материала, растворение его селективным растворителем, Аильтрование раствора и последующую количественную регистрацию железа в фильтрате одним из известных методов,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения точности и селективности определения в присутствии магнетита, в качестве растворителяиспользуют 4-57.-ный раствор гидроксиламина, подкисленного серной кислотой до концентрации 0,37 -0,46 моль/л при 90-100 С в теч20-30 мин.1176240 Составитель Т.ЖуковаРедактор М. Недолуженко Техред С.Мигунова Корректор С,екмар Заказ 5353/44 Тираж 897 ПодписноеВНИИИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "атент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо- .вано для железа гидроксидов в окисленных железных рудах и продуктахих обогащения, содержащих магнетит. 5Целью изобретения является повышение точности и селективностиопределения.П р и м е р 1. 0,25 г смеси гидроксилов железа,гематитаи магнетита,измельченной до О, 1 мм, помещают вфарфоровый тигель и прокаливают при300 С в течение 2 ч.Затем прокаленную навеску переносят в стакан емкостью 150 см, 15приливают 50 см 47.-ного растворагидроксиламина, подкисленного серной кислотой (0,46 моль/л), ставятв термостат и растворяют в течение30 мин при 100 С. Скорость перемешивания 500 об/мин.Раствор фильтруют в стакан емкостью 400 см, Осадок и фильтрат промывают 6 раз водой. Раствор выпаривают до влажных солей., затем приливают концентрированную азотную кислоту 15 см для разложения гидроксиламина и выпаривают досуха, Сухой остаток дважды обрабатывают солянойкислотой для удаления азотной кислоты и определяют железо бихроматным методом,В исходной смеси содержится 58,2%гематита; 0,3% магнетита; 8, 87 гидроокислов. Определено предлагаемым способом 8,8% гидроокислов (ошибка 0,0); известным способом 9,07 гидроокислов (ошибка 0,27).П р и м е р 2, 0,25 г окисленной руды Кривого Рога прокаливают, К прокаленному образцу добавляют 50 смз 5%-ного раствора гидроксиламина, подкисленного серной кислотой (до концентрации 0,37 моль/л) и растворяют при 90 С 20 мин.Содержание гидроокислов железа в руде, определенное расчетным способом на основании химических и термических анализов, составляет 5,4%; гематита 13,8%; магнетита 10,0%. Определено 4,9% гидроокислов (ошибка 0,57); известным способом 8,57 (ошибка 3, 1%). П р и м е р 3. К 0,25 г прокаленного магнетита добавляют 50 см 4-5%-ного раствора гидроксиламина, подкисленного серной кислотой (до концентрации 0,42 моль/л), и растворяют при 95 С 25 мин.Далее ведут анализ, как в примере 1. В образце содержится 0,97 гематита, 70,87. магнетита, 0,07. гидро- окислов.Определено 4,07 гидроокислов (ошибка 4,07), известным способом 29,47 (ошибка 29,4%).