Способ получения 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты — SU 118511 (original) (raw)
Текст
Класс 12 Ч 29 о 1118511 СССР 1(11 УьЬЯБЛИОХЕКД ПИСАНИЕ ИЗОК АВТОРСКОМУ СВ РЕТЕНИЯ ЕЛЬСТВУМатвее ОКИСЛОТ Б ПОЛУЧЕНИЯ 2 НИТРОЗО ФЕНОЛ стехнику ССС авгтста 1949 г. за420508/23 Заявлено 3 а 1959 вБюллетене изоорсенииуоликова Известны способы получения нитрозо-фенол-сульфокислоты, Отличительная особенность описываемого способа получения 2-нитрозо-фенол-сульфокислоты состоит в том, что на однометаллическую шелочную или гцелочноземельную соль фенол-сульфокислоты в водном растворе действуют нитритом натрия и полученную 2-нитрозофенол-сульфокислоту выделяют в виде трудно растворимой двуметаллической соли щелочноземельного металла.П р и м е р, Смешивают 2,32 г дигидрата натриевой соли фенол- сульфокислоты, 7 г азотистокислого натрия и 20 ил дистиллированной волы. Смесь нагревают до температуры кипения. При этой температуре смесь выдерживают в течение минуты. Реакционная масса приобретает цвет крепкой йодно-спиртовой настойки, В случае проведения реакции при более низких температурах продолжительность взаимодействия компонентов удлиняется. Полученный в результате реакции раствор смешивают с холодным раствором 2,5 г дигидрата хлористого бария в 25 мл дистиллированной воды, Из полученного раствора выпадает коричневато-желтый кристаллический осадок бариевой смоли 2-нитроза. фенол-сульфокислоты, Через 24 часа осадок отфильтровывают и промывают на фильтре 5 лл дистиллированной волы, После сушки до постоянного веса на воздухе осадок весит около 0,40 г. Для очистки от примеси сернокислого бария полученный осадок кипятят до растворения с 100 .чл дистиллированной воды, затем горячий оранжево-желтый раствор отфильтровывают от сернокислого бария. При охлаждении из фильтрата выделяется чистая бариевая соль 2.нитрозо-фенол-сульфокислоты в виде тонких призм или призматических игл, цвет которых может быть различным (от коричневого до черного) в зависимости от величины выпадаю 1 цих кристаллов.Как первоначально полученный реакционный раствор, так и водный раствор, указанной чистой соли в присутствии капли 1 а/о.ного раствора Сц 0, окрашивается в вишнево-красный, а в присутствии капли 1%-ного раствора Ге 504 - в зеленый цвет.Предмет изобретения Способ получения 2-нитрозо-фенол-сульфокислоты, о т л и ч а юш и й с я тем, что на однометаллическую щелочную или щелочноземельную соль фенол-сульфокислоты в водном растворе действуют нитригом натрия и полученную 2-нитрозо-фенол-сульфокислоту выделяют в виде трудно растворимой двуметаллической соли щелочноземельного металла. Состаьитель М. А. Хесин Редактор Л. Н, Струве Техред А. А. Кудрявицкая Корректор В. Андрианов Подп. к печ. 11.Иг. Формат бум, 70 Х 108/1 в Объем 0,18 изд. л. Зак, 6431 Тираж 275 Цена 4 кон,ЦБТР Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер д. 2/6.Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 4. Применяя, вместо хлористого бария, хлористый кальций, азотнокислый стронций и подобные, можно получить вместо бариевой кальциевую, стронциевую и другие соли 2-нитрозо-фенол-сульфокислоты. Общий характер течения реакции не меняется и в том случае, если, вместо исходных натриевых солей фенол-сульфокислоты и азотистой кислоты, применить соли других шелочноземельных металлов тех же кислот, растворимые в воде
Заявка
420508, 30.08.1949
Матвеев В. К
МПК / Метки
МПК: C07C 201/00, C07C 303/22, C07C 309/04, C07C 309/40, C07C 309/42
Метки: 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты
Опубликовано: 01.01.1959