Способ получения селенофена — SU 1231055 (original) (raw)
:1,0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 38 11634/23-0410.11.8415.05.86. Бюл. В 18Иркутский институт оргСО АН СССРМ.Г. Воронков, Э.Н. ДеКорчевин и Э.Н. Сухома547.279.8(088.8)МоЬшапо ЯЬ. и.др,ч.48, В 20, р.3544.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНОФЕНАвзаимодействием селенсодержащего соединения с ацетиленом при нагревании,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения выхода целевого продукта, упрощения и интенсификациипроцесса, в качестве селеисодержащего соединения используют диметилселенид и процесс проводят при нагреваниидо 420-470 С и молярном соотношенииацетилена идиметилселенида 2,5-2,0).Редактор М.Петрова Заказ 2523/30 Тираж 379 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4.1231055 3Изобретение относится к химии эле-, П р и м е р 3. При 470 фС в течементоорганических соединений, а имен- ние 19 мин в реактор подают диметилно к улучшенному способу получения . селенид (20 мл/ч) и ацетиленселенофена. (11,5 л/ч), молярное соотношениеСеленофен является исходным вещес 1:2. Вес пиролизата 11, 1 г 0,4 г дитвом для синтеза его производньк, ко- метилселенида, 8,5 г селенофена иторые могут быть использованы в ка,2 г ароматических углеводородов).честве физиологически активных ве- Конверсия диметилселенида 95%. Выходществ, электропроводных органических селенофена 84 Х, счйтая на вступив"соединений, реагентов - комплексооб ший в реакцию диметилселенид.разователей и в специальных целях. П р и м е р 4. При 420 С в течеЦель изобретения - увеличение вы- ние 24 мин в реактор подают димехода целевого. продукта, упрощение тилселенид (15 мл/ч) и ацетилени интенсификация процесса. (9 л/ч), молярнов соотношение 1:2.П р и м е р. 1. В кварцевый реак В результате реакции получают пиротор диаметром 30 мм, помещенный в лизат весом 9,6 г (1,0 диметилселеэлектропечь длиной 650 мм, при темпе- нида; 8,1 г селенофена и 0,5 г ароратуре 450 С в течение 18 мин подают матических углеводородов).диметилселенид (о = 1,4 г/мл) со ско- . Конверсия диметилселенида 88%. Выростью 20 мл/ч и ацетилен со скорос ход селенофена 92 , считая на всту тью 11,5 л/ч (молярное соотношение пивший в реакцию диметилселенид.1:2). Вес пиролиза 9,9 г. Во всех примерах анализ пиролизаПиролизат содержит,Ж (г)ф диметил- тов осуществляют на хроматографеселенид 6(0,6); селенофен (8,5); ЛХМ 8 МД(жидкая фаза - силиконароматические углеводороды 8 (0,8). 25 КЕна СЬехазог В Я-АЧ-НЮЗ, колонКонверсия диметилселенида 933. Выход ка 2 м х 3 мм) в режиме линейногоселенофена 91 , считая на вступив- программирования температуры колонки,ший в реакцию диметилселенид. газ-носитель-гелий.П р и м е р 2. При 450 РС в тече- Селенофен в чистом виде можетние 24 мин в реактор подают диметил- З 0 быть выделен путем ректификации пироселенид со скоростью 15 мл/ч и ацети- лизата. фракция 105-115 С содержитлен со скоростью 11 л/ч (молярное со- более 96% селенофена.отношение 1:2,5). Вес полученного ИК-спектр (жидкая пленка), см :пиролизата 11,0 г. Пиролизат содержит, 3095, 3050 (1), 1580, 1410г: диметилселенид 0,4; селенофен . ( . ); 1220, 1090, 1010, 6909,3; ароматические углеводороды 1,3. ( , ф -кольца),35.Конверсия диметилселенида 95%. Выход ПМР (80 МГц, раствор в СДС 15,селенофена 97%, считая на вступившийстандарт ГМДС), 8 , м,д.; 7, 15 м,в реакцию диметилселенид. 7,80 м, и 1,5723.