Способ получения n-нитро-альфа-хлоркоричного альдегида — SU 139318 (original) (raw)
Текст
., тг ЕТЕНИЯ ЕНЬС Подписная группа50 льбер кий и Е. СОВ ПОЛУЧЕНИЯ п-НИТРО-а-ХАЛЬДЕГИДА ОРИЧ а6676 о 86/31тий при Совете Мпнистетений13 за 1961 г,Заявлено 23 мая 1960 г в Комитет по делам изобретений и откОпубликовано в Бюллетене из оркоричного и-нитро-и-хлоркоричног егида предусматриваю собов получается больш яльдегида несколько количесгания новых в ичный альдег льдегида с ли в метилов5 - 7, в одну и. Выход - 3 кции: идов сыоья. д получают и-нитробензом спирте.стадию, без 0% теоретиСНр С 1 СНОН+ )о .СН,С - СНОН ХО СН - СНС 1 СНОНОН Изобретение касается способов получения п-нитро-и-х альдегида. Известные способы получения нитрованием я-хлоркоричного альд стадий, и при применении этих спо во побочных продуктов. С целью упрощения синтеза и использов по предлагаемому способу п-нитро-сг,-хлоркор конденсацией димергидрата хлоруксусного а альдегидом в присутствии раствора едкого ка Процесс осуществляется при температуре выделения промежуточных продуктов реакци ческого. При этом протекают следующие реаО С=СС 1 - Сн н Н 20 НС 1 Предмет изобретения Способ получения и-нитро-а-хлоркоричного альдегида, о т л и ч а ющи й с я тем, что, с целью упрощения синтеза и использования новых видов сырья, димергидрат хлоруксусного альдегида конденсируют с г-нитробензальдегидом в присутствии раствора едкого кали в метиловом спирте. Редактор А. К. Лейкина Техред А. Л. Резник Корректор П А. Евдокимов Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп. Формат бум. 70 Х 108/16 Тираж 700 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/бПодп. к пеи. 11.1 Хг Зак. 9807 Типография ЦБТИ Когиитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14,.П р и м е р. 10,0 г и-нитробензальдегида и 10,0 г кристаллического димергидрата хлоруксусного альдегида смешивают с 50 ил охлажден. ного до температуры 5 - 7 метилового спирта. При перемешивании в, течение 2 - 3 час добавляют 1,5 - 2,0 лил 25%-ного спиртового раствора едкого кали, так, чтобы значение рН оставалось равным 9,0. Темпера. тура при этом поддерживается на уровне 5 - 7. По окончании загрузки щелочи к смеси прибавля 1 от 20 ил уксусного ангидрида и кипятят в течение 1 час с обратным холодильником. Охлажденный раствор вливают в 250 лл воды, прибавляют 30 ил 15%-ного раствора соляной кислоты и кипятят полученную смесь с обратным холодильником еще в течении 30 яин. После стояния отделяют выпавший осадок и-нитро-а-хлоркоричного альдегида. Вес осадка - 8 г. После перскристаллизации из этилового спирта получают 4 г крупнокристаллического светло-желтого осадка с т. пл, 145 - 146".
Заявка
667586, 23.05.1960
Дольберг Е. Б, Ясницкий Б. Г
МПК / Метки
МПК: C07B 41/06, C07C 79/36
Метки: n-нитро-альфа-хлоркоричного, альдегида
Опубликовано: 01.01.1961