Фототурбидиметрический способ определения малых примесей кремнийорганических соединений, содержащих связь si-н, в алкиларилхлорсиланах — SU 141334 (original) (raw)
Текст
Класс 421, Зов12 о, 26 оз ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписные группы МЛге 173 и Борк, А А. ШвырковаОБ ОПРЕДЕЛЕСКИХ СОЕАРИЛХЛОР ков и фОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОС МАЛЫХ ПРИМЕСЕЙ КРЕМНИЙОРГАНИЧ СОДЕРЖАЩИХ СВЯЗЬ Я - Н, в АЛКИЛНИЯИНЕНИЙЛАНАХ 689356/23Совете Министров СГСР Заявлено 16 декабря 1960 г. за Лв Комитет по делам изобретении и открытий пр Ло 18 за 1961 г члетене изобретенп публиковано в Известные способы анализа водородсодержащих кремнийорганических соединений основаны на реакции взаимодействия группы: - ЯН с водой и щелочами, в результате чего происходит количественное выделение водорода, по объему которого вычисляют содержание определяемого вещества. Известен также йодометрический способ определения водородсодержащих кремнийорганических соединений, основанный на предварительном окислении = Я - Н группы в водном растворе.Эти способы пригодны для определения только сравнительно боль- ших количеств водородсодержащих кремнийорганических соединений, что является их существенным недостатком, Известные способы анализа водородсодержащих кремнийорганических соединений недостаточно чувствительны для определения незначительной примеси водорода, связанного с кремнием. Эта примесь в некоторых производствах является вредной и ее необходимо определять, например, в алкилхлорсиланах, идущих на производство кремнийорганического каучука.Способ согласно изобретению устраняет указанный недостаток, так как он позволяет определять малые количества водородсодержащих кремнийорганических соединений в алкилхлорсиланах (до 5 10 -з 9 о в пересчете на водород).Способ основан на реакции группы:= 31 - Н с НдС 12, протекающей в среде безводных растворителей и последующем измерении оптической плотности образующейся при этом суспензии Нр,С 1, по уравнению:- . - : с 11 - Н + 2 НдС 1, -+ зсз 51 С 1+ Нд,С 1 + НС 1В качестве растворителей могут применяться: ацетон, метилэтилкетон и их смеси с бензолом, Во всех этих растворителях между концентрацией водородсодержащих соединений и оптической плотностью полу141334ченных суспензий наблюдается не только прямолинейная зависимость, но также прямая пропорциональность. Это дает возможность определять содержание водородсодержащих соединений методом сравнения со стандартом,П р и м е р. Две приблизительно равные навески 1 и 2 анализируемого вещества отвешивают в две большие пробирки (емк. 25 мл) на аналитических весах.К навеске 2 прибавляют при помощи полумикробюретки стандартный раствор водородсодержащего (0,03 г в 50 мл бензола), Объем прибавленного раствора зависит от величины навески. При навеске 0,5 - 0,6 г прибавляют 0,5 мл раствора = 81 - Н при навеске от 0,17 до 0,025 г - 0,2 мл, при навесках 0,012 - 0,015 г или при разбавлении раствора навески в мерной колбе - 0,1 мл. Затем к обеим навескам прибавляют из бюретки на 25 лл со стеклянным краном (22 - У) лл раствора НдС 1 (2 г НдС 1 по 100 мл смеси бензола с метилэтилкетоном, содержащей 75% бензола), где Ъ - объем прибавленного раствора водородсодержащего, закрывают пробирки корковыми пробками, перемешивают и оставляют стоять в течение 1 час Одновременно ставят на 1 час в тех же условиях раствор такой же навески анализируемого вещества (такое же количество капель без взвешивания) в смеси бензола (75%) с метилэтилкетоном (25%). Через час измеряют оптическую плотность образовавшихся суспензий НрС 1 на ФЭК-м с желтым светофильтром, Для этого в две большие кюветы (50 мм) наливают бензол и устанавливают нуль (светофильтр желтый), затем бензол выливают, в левую кювету наливают раствор (навеска 1) анализируемого образца (с НдС 1), в правую - раствор приблизительной навески образца в смеси бензола с метилэтилкетоном и измеряют оптическую плотность (Д). Затем раствор из левой кюветы выливают, ополаскивают кювету смесью бензола с метилэтилкетоном, наливают в нее раствор образца с добавленным раствором водородсодержащего и снова измеряют оптическую плотность (Д,6 ).Расчет производят по следующим формулам:Д нав 2 х а 8 инав, 1 " Д Яа - .Лхгде х - количество граммов СНС 6 НЯНС 1 в навеске анализируемого образца; а 31 п - количество граммов СН,С,НЯНС 1, прибавленное ко второй навеске образца,Процентное содержание водорода, связанного с кремнием, в образце:х 100 1,008нав. 1 М,СН,С,Н,ЯНС 1Предмет изобретенияФототурбидиметрический способ определения малых примесей кремнийорганических соединений, содержащих связь Я - Н, в алкил-, арилхлорсиланах, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения точности определения, анализируемую смесь подвергают воздействию сулемы в растворе смеси бензола и метилэтилкетона с последующим измерением оптической плотности образующейся суспензии каломели,
Заявка
689356, 16.12.1960
Швыркова Л. А, Крешков А. П, Борк В. А
МПК / Метки
МПК: C07F 7/12, G01J 1/16, G01N 21/59
Метки: si-н, алкиларилхлорсиланах, кремнийорганических, малых, примесей, связь, содержащих, соединений, фототурбидиметрический
Опубликовано: 01.01.1961