Способ контроля качества материалов для оптической керамики — SU 1495711 (original) (raw)
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХ.СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 4 О 01 Б 30/ ЕН ва,хрои зобре ние относится к сорб ам, в частности к оп ионных характеристик веществ, и может ис н оц ению со ериало ол и аналитиче ется повышее выГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ(71) Томский государственный униситет им. В.Б.Куйбышева(56) Инструкция по эксплуатацииматографа-сорбтометра "Цвет2Дзержинскйй Ф/О КБА, 1983, ТУ-б 4028-75. зоваться в хим их ских лабораториях как метод контролякачества.Целью изобретения являние надежности контроля,Способ осуществляют сл дующим образом,Навеску материала помещают в сорбционную ячейку, снабженную. пористымфильтром, на котором размещается образец, Через ячейки с навеской материала продувают сухой очищенныйинертный газ, который из ячейки поступает в ловушку для улавливанияделяющихся из образца веществ, а изловушки " в хроматографическую колонку, выход из которой соединен с де 95 Л.1 А(54) СПОСОБ КОНТРОЛ 51 КАЧКСТБА;1 АТЕРИАЛОВ ДЛЯ ОПТИЧЕСКОЙ КЕРА;"1 ИКИ(57) Изобретение относится к способам оценки характеристик материалов,применяемых для получения оптическойкерамики, Целью изобретения является повышение надежности контроля.Способ осуществляют путем измеренияколичества поглощенного керамикойсорбата - воды. Десорбцию воды проводят при линейном нагреве до 550 -650 С, затем улавливают воду в лоовушке. После нагрева ловушки анализируют воду на хроматографическойколонке, 1 табл,тектором по теплопроводности, После удаления из материала и газовой системы загрязнений, о чем свидетельствует прекращение дрейфа детектора, в шоток газа вводят тестовый сорбат - воду и затем осуществляют нагрев ячейки с материалом до 550-650 С.Лесорбирующийся из исследуемого материала сорбат улавливают при пониженной температуре в ловушке, Сконденсированные в ловушке компоненты пере,водят при нагревании в хроматографическую колонку, заполненную сорбентом полисорб, где компоненты разделяют, и вода элюирует индивидуальным пиком, по параметрам которого производят оценку количества выделившейся из образца воды, Полученное значение соотносят со значением количества воды, выделившейся при "холостом" опыте из идентичной навескиНомер Ц,/Я,1 Керамика Сырье партии КоэАфициент надежности 1,00 КО(хор.) 1,36 Брак 2,001,92 Хорошее Брак11 11 11 3 1 И 5711 исследуемого материапа при описанных условиях, но с тем отличием, что после прекращения дрейАа детектора в поток газа не вводят тестовый сорбат - воду. Величина отношения количеств выделившейся воды в контрольном и "холостом" опытах определяет качество материалов и не должна превышать единицу, что свидетельствует о пригодности материала к использованию в оптической керамике.П р и м е р 1, Навеску (.1,0000 г) материала (сульфид цинка) с размером частиц 150 мкм помещают на пористый 15 диск сорбционной.ячейки. Через ячейку в течение 2 ч пропускают при комонатной температуре (18-22 С) инертный газ (гелий 1 В"), расход которого составляет 1,2 л/ч. После завер щения процесса кондиционирования, о чем свидетельствует установившаяся нулевая линия детектора по теплопроводности, в поток инертного газа вводят 6 мкл воды, которая поглощает ся навеской сульАида цинка. Продувку инертным газом осуществляют при комнатной температуре (18-22 С) до возвращения вторичного прибора типа КСПна прежний уровень и после этого нагревают сорбционную ячейк с навеской сульАида цинка до 600 С, Десорбирующиеся из нанески соединения и воду улавливают в лонушке,установленной после ячейки, в течение всего времени нагрева, который осуоществляет со скоростью 17 С/мин.Сконцентрированные в ловушке соединения переводят (термодесорбируют) в хроматограАическую колонку с полисор бом(Змх 4 мм), Разделение проводят0 при температуре колонки -135 С и токе моста 120 мА, По полученной хроматограмме определяют количество выделившейся из сульАида цинка воды (й.). Полученное значение соотносят количеством волы (Й), ныделинше 11о ся из 1 г сулнАида цинка при 600 С беэ ввода н поток газа води.Величина отношения й,/й= 1 является гарантией пригодности сульАида цинка к переработке.Результаты оценки качества сырья и полученной из него готовой продукции приведены в таблице,П р и м е р 2. Определение характеристик сульАида цинка проводят аналогично примеру 1, но нагрев образца осуществляют до 550 С, При этих условиях коэААициент надежности оценки качества сырья равен О,Я,П р и м е р 3. Определение проводят, осуществляя десорбцию поглощеноной воды при 650 С. Результат идентичен полученному в примере 2.П р и м е р 4. Десорбцию воды проводят при 540 С. КоэААициент надеж-ности контроля снижается до 0,6,П р и м е р 5. Десорбцию воды проводят, нагревая образец до 640 С.Результат аналогичен примеру 2, что не позволяет достоверно провести контроль качества сырья (сульфида цинка).с Формула изобретения Способ контроля качества материа - лов для оптической керамики путем кондиционирования анализируемой пробы в потоке газа-носителя с последующим введением в поток газа-носителя тестового неорганического сорбата и определением выделившегося при термодесорбции количества сорбата, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения надежности контроля, в качестве сорбата используют воду а термодесорбцию осущест 10вляют при 550-650 С.
Заявка
4176296, 06.01.1987
ТОМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. В. КУЙБЫШЕВА
МИНАКОВА ТАМАРА СЕРГЕЕВНА, ИКОННИКОВА ЛЮБОВЬ ФЕДОРОВНА, СУДАКОВА НАТАЛЬЯ НИКОЛАЕВНА, БОРИСОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, МИРОНОВ ИГОРЬ АЛЕКСЕЕВИЧ, ДРОНОВА ГЛАФИРА НИКОЛАЕВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 30/00
Метки: качества, керамики, оптической
Опубликовано: 23.07.1989