Способ получения титаноксидного покрытия на поверхности пористого дисперсного кремнеземного материала — SU 1528779 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК С 3/06 1/28 1 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ТЕЛЬСТВУ ТОРСНОМУ С чески следоя че"кагелем.42,(57) Изобре кой промышлпольэовано наполнителе тов и ионоо хими ение относится ыть исментов, сорбен" обеспеможет ения пиности ля и каталиэаторо енников. Цель Образец актор, гд осушенно 60 С) воз ч. Затем иклическо арами Т 1 С Пример 1ШСКГ помещают в рпрокаливают в токки росы (-55 С) -(380 С в течение 6ют его 6-кратнойменной обработке ив токес удалениедии избытка газоои продуктов реакц емнезем егоо до точ ха придвергапопереосл ждои с гентов аэных тепенью ательно енсифик я процес ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Патент США Н 4482643,кл, 502-242, 1984.Ксльцов С.И.Получение ивание продуктов вэаимодейсттыреххлористого титана с сиЖурн. прикл. химии, 1969, твып. 5-6, с, 1023-1029.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНОКСИЛНОГОПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ ПОРИСТОГОДИСПЕРСНОГО КРЕМНЕЗЕМНОГО МАТЕРИАЛА Изобретение относится к химической отрасли промышленности и может быть использовано для получения пигментов, наполнителей, катализаторов, сорбентов и ионообменников.Цель изобретения - обеспечение по.- лучения покрытия смешанного фазового состава анатаз - рутил с повышенной с его кристалличности и страж й способностью, а также инЯО 152877 чение получения покрытия смешанногофазового состава анатаз - ртил сповышенной степенью его кристалличности и отражательной способностью,а также интенсификация процесса. Сйосэб получения титаноксидного покрытия на поверхности пористого дисперсного кремнеземного материала включает сушку и попеременную обработкуего парами тетрахлорида и воды при380-600 С и удаление их избытка ипродуктов реакции после каждой стадииобработки, при количестве циклов обработки 4-12. Изобретение позволяетполучить титаноксидные покрытия ссоотношением анатаз - рутил в широкихпределах, степенью, кристалличностина уровне 400-540 А, что в 1,05-1,9раза превышает аналогичный показательдля покрытий, полученных известнымспособом, улучшить его отражательнуюспособность, сократить время каждойиз стадий в 1,2-1,9 раза, что свидетельствует об интенсификации процесса. 1 табл.1528779 Температуре обработки,вС Отноаение времени обработки О, I . 180 С Пример Содержание ТСОмас. Число фазовый составпокРытиЯ, Т 10 т г яж,циклов обра- ботки 1 450 нм Л 660 нм парамит 1 с 1,парамиНао Предлагаемый1 380 г 4 оо 3 400 4 500сООЬ 600 7 600 8 7 оо 9 180 Известный10 35 о 0,78 076 0,76 о,б 3 0,63 0,51 0,51 0,39 1,ОО 0,81 0,79 0,79 0,68 о,бв 0,58 0,58 0,47 1,ОО б 4 12 4 12 12 12 400 99,8 114,0 420 100,3 113,0420 100,7 112,5480 105,2 124,7 480 104,9 126,5 540 108,3 135,8 540 109,9 136,4 280 90,8 1098 72,7 27,3 55,8 44,2 59,3 40,7 45,9 54,1 46,2 538 38,9 61,1 38,о бг,о 40,0 60,0 1 ОО О 21,0 15,7 28,914,2 24,5 125 20,9 11,3 34,7 0,80 0,83 Э 80 94,3 112,5 1 ОО О 1 г Эо,1" За 100 принято отражение оптического эталона - аэросила Л. В таблице представлены данные пофазоваму составу прлучаемого по изобретению покрытия, степени его кристалличности и отражательной способности, а также результаты сравнительных примеров,Из представленных в таблице данныхследует, что титаноксидные покрытия,полученные по изобретению, имеют сме шанный фазовый состав анатаз - рутил,при этом соотношение между этими фазами изменяется в широких пределах.Покрытия имеют степень кристалличности на уровне 400-540 Й, что в 1,451,9 раза превышает степень кристалличности покрытия, полученного известным способом и имеют улучшеннуюотражательную способность. Кроме то"го, изобретение позволяет сократить 20время проведения каждой из стадийпо сравнению с известным способомв 1,2-1,9 раза, поскольку с повышени-,ем температуры процесса время протекания реакции на каждой иэ стадий 25уменьшается, что свидетельствуетоб интенсификации процесса. При температуре обработки, меньшей 380 С, образуется покрытие Т 20 о 30 со структурой анатаза, а повышение температуры выше 600 С не приводит к изменению соотношения рутил - анатаз в составе полученного покрытия по сравнению с 600 С.Кристаллическая структура покрытия ТдОг формируется лишь после4-кратной обработки кремнеэемного материала, а при увеличении количества циклов не происходит эначительноГО И ЭМЕНЕНИя фа ЭОВОГО СОСтааа ПОК 01 г.тия, увеличивается лишь содержаниеТ 102 в покрытии,Поскольку для регулирования фазового состава кристаллической структуры при обработке по известному способу необходим дополнительный высокотемпературный отжиг, который в незначительной степени изменяет фазовыйсостав, то отсутствие необходимостипроведения дополнительной высокотемпературной обработки в способе поизобретени 1 О является дополнительнымпреимуществом его по сравнению с известным способом, позволяющим уменьшить его энергоемкость,формула и э о б р е т е н и я Способ получения титаноксидногопокрытия на поверхности пористогодисперсного кремнеземного материала,включающий сушку и попеременную обработку его парами тетрахлорида титанаи водь при повышенной температуреи удаление их избытка и продуктовреакции после каждой стадии обработки,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью получения покрытия смешанного фазового состава анатаз - рутил сповышенной степенью его кристалличности и отражательной способностью,а также интенсификации процесса сушкуи обработку кремнеэемного материалауказанными веществами ведут при 380 о600 С, при этом количество цикловобработки составляет 4-12,