Способ получения метилового эфира пирропорфирина — SU 1583422 (original) (raw)
Текст
(51)5 С 07 ) 487722 ПИСАН БРЕТЕН Н АВТОРСКОМ ЛЬСТВУ Ф 29ико-техно гич хлор лкопряваниеКанд. ГО Э роцикти спо ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМПРИ ГННТ СССР(71) Ивановский химлоский институт(56) Рашидова С,Т. Переработкафилла из выделений тутового шеда на металлопорфины и исследих физико-химических свойств,дисс Иваново, 1983, с,58,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВРА ПИРРОПОРФИРИ 1 А ХЧ(57) Изобретение касается гетлических соединений, в частно Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилового эфира пирропорфирина ХЧ,который находит применение в фотохимиии каталитических процессах,Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода метиловогоэфира пирропорфирина ХЧ.Цель достигается за счет проведения взаимодействия феофитина (а+Ь)с 12-14,57 раствором гидроксида калия в смеси этиленгликоль-метанол,взятых в объемном соотношении 2-2,5:1, при нагревании до 175-180 С.П р и м е р 1. 560 мг феофитина(а+Ь) растворяют при кипении в 23 млметанола с 10 г КОН, добавляют 46 млэтиленгликоля (объемное соотношениеэтиленгликоль : метанол 2:1, конценсоба получения метилового эфира пир". -ропорфирина ХЧ, который применяют внефтехимии и каталитических процессах. Цель - упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.Процесс ведут взаимодействием феофитина (а+Ь) с 12-14,57.-ным растворомгидроксида калия в среде смеси метанола и этиленгликоля при их объемномсоотношении 1;(2-2,5) и 175-180 С,Полученный полупродукт этерифицируютметанолом в присутствии 57 моногидрата серной кислоты. Способ позволяет повысить выход целевого продуктас 32 до 407. и упростить процесс засчет проведения его при атмосферномдавлении, 1 табл. трация КОН 14,57.), 0,5 г серебрянойпроволоки и нагревают реакционнуюсмесь в открытой системе до 175 ОС.При этой температуре смесь кипятят30 мин с обратным холодильником, затем охлаждают, разбавляют 500 мл дистиллированной воды. Водный растворподкисляют 107-ной соляной кислотойдо,появления хлопьев. Выпавший осадок пирропорфирина промывают на фильтре горячей водой, высушивают и подвергают выдержке в течение 12 ч в200 мл 57,-ного раствора моногидратасерной кислоты в метаноле. Образующийся метиловый эфир пирропорфиринаХЧ экстрагируют 200 мл хлороформа,Хлороформный раствор промывают 4 -5 раз 300 мл воды, затем упаривают.Метиловый эфир пирропорфирина ХЧ очи1583422 за счет проведения процесса при атмосферном давлении.формула из о бре тения Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить с 32 до 403. выход метилового эфира пирропорфирина 01 и упаривают процесс его получения Продолкительность обработки гц 1 роокисью калия,мнн ТемператураС Вывод КоличествоКОН,г ОбъемвтиленПримерКонцентрация КОНХ Сотноиенне втнленглнколь:нетвКоличество Объем ФеоФитина метано(аьЪ)г ламл175 175 175 175 175 180185 170 178 178 178 178 23 23 2 Э 23 23 23 23 23 23 23 23 23 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 12 Составитель ИБочарова Редактор Н.Яцола Техред П;Серднзкова Корректор И.ГарошиЗаказ 2230 Тираж 317 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета па изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наба д. 4/5 ПроиэнодстЗвано-иэдательский комбинат Патент", г.ужгорода ул. Гагарина,01 71 ают хроматографическина оксиде алюминия третьей степени активности,затем дважды на силикагеле 100225 О),используя в качестве элюэнта смесьхлороформ"бензол (4:1), Выход 218 мг. Вычислено,Ж: С 81,21; Н 6,98;Й 11,82.П р и м е р ы 2-12,выполненияспособа при различных соотношенияхеагентов и режимах процесса привеены в таблице,5Способ получения метилового эфирапирропорфирина. Х 7. взаимодействиемфеофитина (а+Ь) с гидроксидом калияв среде метанола в присутствии серебра при нагревании, с последующейэтерификацией метанолом нприсутствии57 моногидрата серной кислоты, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышениявыхода целевого продукта, процесспроводят в среде метанола в смеси сэтиленгликолем с объемным соотношением 1:2-2,5, при 175-180 С, агидроксид калия применяют в концент рации 12-14,5 Е,
Заявка
4630421, 03.01.1989
ИВАНОВСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
УШАКОВА ЛЮДМИЛА ВЛАДИМИРОВНА, КОЙФМАН ОСКАР ИОСИФОВИЧ, ИВАНОВА ЕЛЕНА АДОЛЬФОВНА, КОРЖЕНЕВСКИЙ АНДРЕЙ БРОНИСЛАВОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 487/22
Метки: метилового, пирропорфирина, эфира
Опубликовано: 07.08.1990