Способ кристаллизации тетрахлоралюмината лития из растворов — SU 1613432 (original) (raw)
Текст
.Дани 407679 8.СТАЛЛИЗАЦИИ ТЕТРА- ЛИТИЯ ИЗ РАСТВОРОВ тносится к химической быть использовано для Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения тетрахлоралюмината лития, применяемого в электротехнической промышленности в качестве электролита,Целью изобретения является п ние качества продукта за счет увел размеров кристаллов до 30-50 мкм.П р и м е р 1, Процесс ведут по способу- прототипу, В стеклянный реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и подводом инертного газа, погруженный в масляную баню, загружают 130 мл толуола и 22,6 г (0,525 М) хлорида лития, 2,5 г алюминия и 33,9 г (0,25 М) хлорида алюминия, Смесь подогревают до 80 С при перемешивании и добавляют вторую порцию хлорида алюминия в количестве 33,9 г (0,25 М). Реакционную массу нагревают до 80 С и при этой температуре выдерживают в течение 20 мин, Горячую овыше- ичения ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЪ ГПЕТЕНИЯМ И ОТКВЫТИЯМГ 1 РИ КНТ СССР(54) СПОСОБ КРИХЛОРАЛ ЮМИ НАТА(57) Изобретениетехнологии и може получения тетрахлоралюмината лития, применяемого в электротехнической промышленности в качестве электролита. Цель изобретения - повышение качества продукта за счет увеличения размеров кристаллов до 30 - 50 мкм. Для этого в толуольный раствор тетрахлоралюмината лития добавляют алюмогидрид лития в количестве 0,02-0,04 моль на 1 моль гетрахлоралюмината лития. Затем раствор охлаждают со скоростью 0,5 - 0,75 С/мин при перемешивании с кристаллизацией тетрахлоралюмината лития. Способ позволяет повысить размер получаемых кристаллов тетрахлоралюмината лития с 7 - 10 до 30 - 50 мкм, 1 табл. суспензию отфильтровывают на стеклянном фильтре при 80 С в инертной среде. Толуольный раствор при перемешивании охлаждают до 30 С, после чего выпавшие кристаллы отфильтровывают. промывают холодным толуолом и сушат в вакууме. Ко-, нечный продукт - белый мелкокристаллический порошок (температура плавления 142 - 142,5 С).П р и м е р ы 2-11. Процесс ведут согласно предлагаемому способу,Для К 200 г горячего толуольного раствора, полученного как в примере 1 и содержащего 87,9 г (0,5 М) тетрахлоралюмината лития добавляют алюмогидрид лития и проводят кристаллизацию раствора охлаждением. Результаты опытов, полученные при различных количествах добавки в толуольный раствор алюмогидрида лития и скорости охлаждения раствора, представлены в таблице.1613432 Предлагаемый способ по сравнению со способом-прототипом позволяет повысить размер получаемых кристаллов тетрахлоралюмината лития с 7 - 10 до 30 - 50 мкм,Формула изобретения Способ кристаллизации тетрахлоралюмината лития из растворов, включающий охлаждение толуольного раствора при условия кристаллизации Размер частиц тетрахлоралюминаталития, мкм Результаты кристаллизации Скорость охлаждения С/минПример.га мольмольтетрахлоралюмината лития По способу-прототипу Кристаллы недостаточного размера 0,03 0,57 По Предлагаемому способу Резко снижается скорость кристаллизацииПо предлагаемому способу 0.02 0,04 0.01 0.05 0.38 0,76 0.19 0.95 Кристаллы недостаточного размера Стабилизация толуольного раствора СоставительВ.МальцевТехред М,Моргентал Корректор И.Эрдейи Редактор Ю.Середа Заказ 3864 Тираж 410 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул Гагарина, 101 г 3 4 5 6 т 8 9 10 0,9-1,00.60,850.60,50,750,350.60,6О,б перемешивании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества продукта за счет увеличения размеров кристаллов до 30-50 мкм, в толуольный 5 раствордобавляюталюмогидридлития в количестве 0,02-0,04 моль на 1 моль тетрахлоралюмината лития и охлаждение ведут со скоростью 0,5-0,75 град/мин. т8-12 10-15 35-50 30-45 32-48 30-40 40-50 35-45 8-10
Заявка
4641319, 25.01.1989
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ И ТЕХНОЛОГИИ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
ЧЕЛЮКАНОВА СВЕТЛАНА ВАЛЕНТИНОВНА, КОНОВ АЛЕКСАНДР ВЯЧЕСЛАВОВИЧ, ДАНИНА ТАМАРА ДМИТРИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C01D 15/04, C01F 7/04
Метки: кристаллизации, лития, растворов, тетрахлоралюмината
Опубликовано: 15.12.1990