162139 — SU 162139 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИККласс 12 о, 26 оа МПК С 071 Заявлено 26,1,1963 ( 815648/23-4) ГОсУААРстве 1111 ь 1 иКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙСССР Опубликовано 161 Ч,1964, Бюллетень9 УДК Подписная группа44. И. Зелча СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНО(2, 2, 2"-АМИНОТРИЭТбРСИЛАНОВ ие К 51131,2 - С;т,пл Н = СН. редмет изобретения, 2"-а м кре ний с тем, рения ганич висил мино- мний- трито, с ырьеских оксаИзвестен способ получения органо(2, 2, 2"- аминотриэтокси) силанов переэтерификацией алкоксисиланов триэтаноламином, для чего используют труднодоступные алкоксисиланы.С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы, предложен способ, согласно которому в качестве исходных продуктов используют органосесквисилоксаны или полиорганосилоксанолы, или полиорганогидросилоксаны.Способ заключается в том, что какое-либо из указанных соединений нагревают с триэтаноламином в присутствии инертного растворителя и каталитического количества гидро- окиси щелочного металла.П р и м е р 1, В реактор, снабженный обратным холодильником, соединенным с водо- отборной ловушкой, помещают 7,4 вес. ч, тонкоизмельченного полиметилсесквисил оксан а СНвЯ 10 т,5, 14,9 вес, ч. триэтанол амина, 80 вес. ч, ксилола и 0,1 вес, ч. КОН. Реакционную смесь нагревают до интенсивного кипения и кипятят до прекращения отделения воды в ловушке (за 3 час выделяется 2,4 вес. ч. Н.О, т. е. 89% от теоретического, а силоксан переходит в раствор).Полученный раствор фильтруют горячим и медленно охлаждают. При этом из него выпадают кристаллы метил(2, 2,2"-аминотриэтокси) силана, которые отфильтровываются,Выход сырого продукта 17,0 вес. ч. (90% от теоретического). После возгонки в ваку. уме и перекристаллизации вещество имеет т. пл. 142 143 С. Выход чистого продукта15,4 вес. ч, (82% ) .Аналогично получают следующ (ОСНСН.)вМ: 1) К=СвН; с т. пл.132,7 С, выход 83%; 2) К= (СНа).СН105,8 - 106,8 С, выход 86%; 3) К = Ст, пл. 165 - 166,2-"С, выход 92%; 4) К т, пл. 209,3 - 210,3 С, выход 83%.Пример 2. Смесь 7,4 г полиэтилгидросилоксана (С,Н;81 НО) 14,9 г триэтаноламина, 0,1 г КОН и 50 г ксилола нагревают, как опи. сано в примере 1, до прекращения выделения воды. За 1 час 45 мин выделяют 1,8 лл Н 20 и 2,2 л водорода. После обычной обработки реакционной смеси из нее получают 18,8 г этил(2, 2, 2"-аминотриэтокси)силана с т. пл.131,2 в 1,7 С (93% от теоретического). Способ получения органо(2, 2 гриэтокси) силанов, взаимодействи содержащих органических соедин этаноламипом, отличающийся целью упрощения способа и расши евой базы, в качестве кремнийо оединений используют органосес162139 Составитель М. В. КожинскаяРедактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор Ю. М, Федулова Подп. к печ. 51 Ч - 64 г, формат бум, 60 ХЯО/а Объем 0,23 пзд. л.Заказ 882/18 Тираж 600 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, и р, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ны или полиорганосилоксанолы, или полиорганогидридсилоксаны и процесс ведут в присутствии гидроокиси щелочного металла в качестве катализатора,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии органического растворителя, образующего с водой расслаивающуюся азеотропную смесь,