163005 — SU 163005 (original) (raw)
СООЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИЬЕТЕАЬСТВУ Ло 16 оООБКласс 421, Зев МПК 6 0 п Заявлено 22,111.1962 ( 769816/23-4) ГОСУДАРСТВЕН ВЫ ИЮМИТЕТ ОО ДЕЗАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР Опубликовано 27.Ч.1964. Бюллетень11 УДК Подписная группа М 50) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЪХ КОЛИЧЕСТВ ИБЕРИЯ Изобретение относится к области количественного определения редкоземельных элементов с использованием спектров поглощения.Известен способ определения малых количеств церия в окиси лантана с использованием спектров поглощения комплекса церия в видимой области спектра. В качестве комплексообразователя применяют неоторон.Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность спектрофотометрического способа определения церия. Это достигается тем, что в качестве комплексообразователя применяют нитролотриуксусную кислоту (трилон А).Количество церия в окиси лантана определяют в аммиачной среде по светопоглощению пернитрилотриацетатного комплекса церия при 300 мм. При этом нитрилотриуксусную кислоту (трилон А) применяют в качестве комплексообразующего агента для удерживания РЗЭ в растворе. При введении перекиси водорода церий окисляется до четырехвалентного в составе пернитрилотриацетатного комплекса,П р и м е р . а) Необходимые реактивы: соляная кислота, разбавленная 1:1, перекись водорода, 3%-ный раствор; аммиак, водный раствор, разбавленный 1:1; трилон А (нитролотриуксусная кислота), 30%-ный раствор в растворе аммиака (1:1). Раствор должен быть бесцветным. Окрашенный в зеленоватый цвет раствор трилона А (содержащий примесь железа и др,) обладает высокой оптической плотностью, что сильно увеличивает щель спектрофотометра. Необходимо применять нитрилотриуксусную кислоту квалификации х.ч., технический трилон А или препарат квалификации ч.д,а.б) Получение трилонаА.Технический трилон А или препарат квалификации ч.д,а. растворяют в разбавленном 1:1 растворе аммиака, фильтруют, Фильтрат неи трализуют соляной кислотой до рН 1 - 2, осадок трилона А отфильтровывают и на фильтре промывают, а осадок вновь растворяют в аммиаке и, уже не фильтруя, повторяют операцию высаливания. Операцию растворения грилона А в аммнаке и высалнвания его соляной кислотой повторяют, пока раствор трилона в аммиаке не будет бесцветным. Подученный препарат нитрилотриуксусной кислоты сушат и используют для приготовления 30%-ного раствора.Навеску 0,1 - 0,25 г концентрата РЗЭ (до 1,0 г прн анализе чистых окисей РЗЭ) растворяют в 5 - 10 мл соляной кислоты, раствор упаривают до влажных солей, которые вновь растворяют в 5 лгл воды с добавлением 1 - 2 капель соляной кислоты. К полученному раствору добавляют 10 лгм 30%-ного раствора трилона А в разбавленном 1:1 растворе ХН,ОН, затем после перемешивания добавляют б л,г раствора аммиака (1:1). Раствор пеоеводят (фильтруют в случае необходимости) в мерную колбу емкостью 25 мл, к нему добавляют 10 капель 3%-ного раствора перекиси водорода и содержимое колбы разбавляют водой до метки. Через 40 мин измеряют163005 Предмет изобретения Составитель Е. Р, Розанцева Редактор А. И. Байнова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. Б. Т 1 орйнаПоди. к пеп. 9 у 71 - 64 г. Формат бум, 60 ( 90/в Объем 0,13 изд, л.Заказ 1214/13 Тираж 800 Цена 6 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 светопоглощение испытуемого раствора против холостого, приготовленного одновремечно с испытуемым. Измерение проводят на спектрофотометре СФс водородной лампой при длине волны 300 ммк. Калибровочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации церия строят в аналогичных условиях по стандартным растворам церия. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций от 25 до 800 мкг/25 мл СеОв (или от 1 до 32 мгк/мл СеОа).Чувствительность способа при использовании кювет длиной 10 мл и навеске пробы 0,25% составляет 0,01%; при навеске 1,0 г в 25 мл раствора и кювете длиной 50 мм определяют содержание церия до 5,10 4%, наконец, при навеске 2,0 г в объеме 50 мл (соответственно в два раза увеличивается количество прибавляемых реактивов) и кювете длиной 100 мм (наибольшая кювета для СФ) чувствительность метода составляет 2,510 4 п/и вес. СеОв, Максимально возможное содержание церия, определяемое при минимальной навеске (100 мг), составляет 0,8% . Пятикратное разбавление исходного раствора (раствором аммиака) позволяет определять до 4% СеОа, При содержании выше 4% СеОв определение лучше проводить объемным методом. Точность пернитрилотриацетатного метода характеризуется вероятной случайной ошибкой анализа от 5 до 10% от н а воспроизводимость результатов анализа - средним квадратичным отклонением отдельного определения от 2 до 5% от н. Способ определения малых количеств церия, например в окиси лантана, переводом его в комплекс с помощью комплексообразователя и последующего определения его содержания в комплексе по светопоглощению, о тл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве комплексообразователя используют нитрилотриуксусную кислоту (трилон А).