167864 — SU 167864 (original) (raw)
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от ав свидетельства М явлено 14 Л 11.1962 ( 12 о, 19,; 7063/23 заявки о с присоединениемПриоритст Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРМПК С 07 Д 1 публиковано 05.11.1965. очи тень Мо пя описания 2.111,19 ата опублико Авторыизобретепи. Комолова явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ВИНИЛНАФТАЛИН следующеи дегмагнием.П р и м ер 1. 156 г (1 моль) р-этилнафталина в присутствии 025% резината марганца окисляют кислородом при 140 С и нормальном давлении в течение 2 час. Конверсия р-этилнафталина 29 О 4. Выход метилнафтилкетона составил при этом 550/О, метилнафтилкарбинола - 29%, а сумма целевых продуктов - 84% на прореагировавший этилнафталин. Кроме этого, получено было 50 о нафтойной кислоты, а остальное - смолы и потери,Полученный оксидат после обработки разгоняют под вакуумом; при этом выделяют непрореагировавший этилнафталин (возвращаемый в процесс) и фракцию целевых продуктом - смесь метилнафтилкетона (11) и метилнафтилкарбинола (111).Пример 2. Фракцию целевых продуктов, полученную в примере 1, подвергают затем восстановлению водородом в присутствии стандартного катализатора гидрирования (никеля Ренея) при комнатной температуре н атмосферном давлении. При этом получают продукт, который после ректификации под вакуумом представляет собой чистый метилнафтилкарбинол с температурой плавления 72,5 - 73 С (из спирта). Выход карбинола практически количественный.П р и м е р 3. Полученный в примере 2 метилчто р-этилнафталин и воздухом в присут.и полученную смесь тилнафтилкарбинола ом в присутствии нифтилкарбинола с поПодписная группаб р-Винилнафталин применяется в производстве высокомолекулярных соединений и, в первую очередь, пластических масс.Известен способ получения винилнафталина дегидрированием этилнафталина. После дегидрирования получается смесь этилнафталина и винилнафталина (70: 30), которая крайне трудно разделима. Разделяемые продукты кипят при достаточно высокой температуре (даже под вакуумом), но при этом весьма незначительно различаются по температурам кипения; кроме того, винилнафталин заполимеризовывается в кубе многотарельчатых ректификационных колонн.Для получения целевого продукта более высокой чистоты и увеличения выхода предлагается 13-этилнафталин окислять в жидкой фазе кислородом или воздухом в присутствии солей металлов переменной валентности и полученную смесь подвергать восстановлению в присутствии катализаторов гидрирования до метилнафтилкарбинола с дегидратацией последнего. Способ состоит в том,окисляют кислородом илствии резината марганцаметилнафтилкетона и мвосстанавливают водородкеля Ренея до метилна идратациеи над сернокнслым167864 Предмет изо бр етен ия Составитель Ефлютин Редактор Л. Струве Техред Л. К. Ткаченко Корректор Л, В. Тюняева Заказ б 5/8 Тираж 850 формат бум. 60 К 90/з Объем 0,1 изд, л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 нафтилкарбипол, растворенный в ииридине (1: 1), пропускают над катализатором - сульфатом магния при 350 С, объемной скорости (по карбинолу) 0,2 л/л катализатора в час и остаточном давлении 20 ил рт, ст.5Конверсия карбинола в этих условиях приближается к 100%. Катализат после отгонки пиридина представляет собой ргвинилнафталин с очень незначительной примесью смол. Путем простой перегонки под вакуумом полу чают чистый р-винилнафталин, который по анализу (гидрированием и методом бромных чисел) оказался 100%-ным продуктом.Выход р-винилнафталина на этой стадии 97 - 98% теории. 15Полученный р-винилнафталин имеет т. пл. б 5 - ббоС; спектр поглощения в ультрафиолетовой области 220 в 3 ярк соответствуетспектру для заведомо чистого продукта,Способ получения р-винилнафталина исходя из р-этилнафталина, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта с высокой степенью чистоты и увеличения выхода, р-этилнафталин окисляют в жидкой фазе кислородом или воздухом в присутствии солей металлов переменной валентности и полученную смесь метилнафтилкетона и метилнафтилкарбинола подвергают восстановлению водородом в присутствии катализаторов гидрирования до метилнафтилкарбинола с последующей дегидратацией последнего.
Заявка
787063
М. И. Фарберов, А. В. Бондаренко, Г. А. Комолова, Г. СКАЯ
МПК / Метки
МПК: C07C 15/24, C07C 5/00
Метки: 167864
Опубликовано: 01.01.1965