Способ получения просветляющих фторидных покрытий — SU 1691434 (original) (raw)
(19 5 С 30 В 23/02, 29/12 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЕЛ ЬСТ К АВТОРСКОМУ С каса- .ющихычайОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Институт неорганической химии СО АНСССР(56) Крюков С.В. и др. Исследование струк-.туры тонких пленок фторидов металлов пристарении. - Оптико-механическая промышленность, 1988, 1 ч. 10, с. 12 - 14.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСВЕТЛЯЮЩИХ ФТОРИДНЫХ ПОКРЫТИЙ(57) Изобретение относится к химии иется способа получения просветляфторидных покрытий, имеющих чрезв Изобретение относится к химии и касается способа получения фторидных просветляющих покрытий, имеющих чрезвычайно высокую границу прозрачности, что позволяет их использовать в оптических приборах одновременно в УФ- и И К-областях,Цель изобретения - улучшение качества покрытий и увеличение скорости процесса.Эксперименты, описанные в примерах, проводили на установке для нанесения покрытий. В качестве подложек использовали диски диаметром 25 мм, толщиной 2 мм.П р и м е р 1. Процесс проводят следующим образом, Подложку нагревают в вакууме при давлении 10 торр. Затем в зону осаждения напускают кислород и подают исходное газообразное соединение, исоано высокую границу прозрачности, что позволяет их использовать в оптических приборах одновременно в УФ- и ИК-областях, обеспечивает улучшение качества покрытий и увеличение скорости процесса. Способ включает нагрев исходного материала в герметичной системе, его массоперенос к нагретой подложке и осэждение на ней в виде пленки. В качестве исходного материала используют а-фторзамещенные производные В-дикетонатов щелочноземельных металлов, Процесс ведут при их нагреве до 160 - 250 С, нагреве подложки до 370 - 600 С и давлении кислорода 10 - 760 торр. Получе-г ны пленки стехиометрического состава с хорошей адгезией к подложке. Скорость Я осаждения До 50 А/с,ренное в испарителе. Для получения равно- (мерного покрытия вводится вращение подложки. По окончании процесса прекращаютдподачу кислорода и исходного газообразного соединения в зону осаждения, производят откачку до давления 10 торр,выключают нагрев, Подложку с помощьюманипулятора переносят в камеру хранения, охлаждают до комнатнои температуры ),при давлении 10 торр, Затем в камеру хра- .внения напускают аргон до давления 1 атм,камеру разгерметизируют и вынимают полученный образец,Получение покрытия из гексафторацетилацетоната магния (1) на лейкосапфиреведут при следующих режимах; навеску исходного материала 15 мг; нагрев материала ведут в испарителе при Тдсп. 190 С:16)1434 3 Составитель 3. БезбородоваТех ред М ЫО ) ге нтал Корректор Ы, Шароши Редактор Ы Петрова Заказ 3 с 09 Тираж ПодписноеБН 41 ЛП 1 ЛОсудс 1 рсс в;.Оноо комлтета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР3035, Ыогва, )-35, Раушская наб., 4/5 11 рсп 1 заодстс 1 еш.; н ,ча)ельсий комбинатПатент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 давление в камере осакдения Р) 760 торр; время процесса(т) 10 мин.П р и м е р 2, Полуфенис) покрытия из гексафторацетилацетоната кальция 11) на лейкосапфире, Навеска 13 мг, Тппдл.500"С, Тисп.: - 160 С, Р =-торр, Х =- 10 МИН,П р и м е р 3. Получение покрытия из ексафторацетилацетона,а с гронция (1) на )ейкосапфире, Навеска 15 мг, Тппдп.550"С, Тисп200 С, Р =- 2 торр,т =- 10 мин.П р и м е р 4, ПОлучение покрытия из гексафторацетилацетонага барсля (11) на лейкосапфире. Навеска 15 мг. Тподл, = 600 С, Тисп. = 220 С, Р = 10торр, с:=- 10 мин,П р и м е р 5. Получение покрытия из пивалоилтрифторацетилацетоната бария (1) на лейкосапфире, Навеска 15 мг, Тпдл,:= =: 450 С, Тисп. - 250 С, Р =- 5 торр, 1 = 10 мин,П р и м е р 6. Кроме еречлсленных опытов проведен следующий эксперимент, Трифторацетилацетонат магния (1) растворяют в этиловом спирте, ги)лученный раствор наносят на кварцевусо пластину 40 х 40 мм. После испарения рас пзорителя образец помещают в предварительно нагретую до 500" С мусрельную печь. После 10 мин выдерживания при данносл температуре образец вынимают из печи и охла)кдак)т до комнатной температуры, Даннсые рентгенофазово- ГО анализа 1 РФА) и хслмслческОГО анализа свидетельствуют об образовании на повар хносги кварца пленки Ыог 2,Все полученные покрытия предс авляют собой прозрачные поверхноспл с хорошей адгезией к подложке, Методами РФА, рентгенофотоэлектроннсял спектроскопии, эле(тронной микроскописл и химическо: О анализа проведено иссле,с 1 ование полученных фторидных покрытий Установлено, что они являю.сся стехиометрическими по со ставу, поликристаллическими, В ряде случаев, когда параметры кристаллических ячеек 5 подложки и осаждаемого материала близки,наблюдается эпитаксиальный рост покрытслй,Таким образом, предлагаемый способполучения покрытий из а-фторзамещен ных производных /3-дикетонатов Мо(11), Са(11), Яг (1), Ва с,1) дает возможность получать фторидные покрытия на изделия сложной формы и на внутренние поверхности изделий, улучшать качество покрытий, получать 15 прозрачные пленки, а также увеличить адгезию к подложке, повысить скорости роста пленок до 50 А/с, Лспользование более низкого вакуума по сравненио с известным способо позволяет значительно упростить 20 конструкцию установки. Формула изобретенияСпособ получен 1 ля просветляющих фторлдных покрытий щелочноземельных ме 25 таллов, включающий нагрев исходногоматериала в герметичной системе, его испарение, массоперенос с нагретой подложке иосэждение на ней пленки, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения качества30 покрытий и увеличения скорости процесса,в качестве исходного материала используюта-фтор-замещенные производные 3-дикетонатов щелочноземельных металлов, процесс ведут при их нагреве в интервале35 температур 160-250 С, нагреве подложкидо 370 в 6 С и давлении кислорода 10 2760 торр,