Способ получения 2, 4-динитростирола — SU 169503 (original) (raw)
О П И С А Н И Е 69503ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Ссаетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 29.%,1964 ( 897809/23-4) Кл, 12 о 1 106 с присоединением заявки1 ПК С 07 сУДК 547.538.141(088,8 Государственныи комитет по делам изобретений и открытий СССРриоритет Опубликовано 06 1 с 111.1965. бюллетень1Дата опубликования описания 24.1 Х,1965 АвторыизобретениЗаявитель И, С. Шмидт и П, М. КочергинВсесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтич институт имени Серго Орджоникидзе 4-ДИ Н ИТРОСТИ РОЛ СПОСОБ ПОЛУЧЕ твори хническо с т пч ия 2,4-дичистки. лнитрат углем) 2,90; СВНЛс 07 Вычислено в 0 с 0: С - 316,34. 74; М Г 1 одпсссная грусгпа ЛБ 1Данное изобретение относится к области получения нового неописанного продукта 2,4-динитростирола, который может служить исходным соединением для синтеза различпьсх полимеров и сополимеров.Описываемый способ получения 2,4-динитростирола состоит в том, что р- (2,4-динитрофенил) -этиловый спирт подвергают взаимодействию с концентрированной азотной кисло. той при температуре минус 10 - минус 15"С и на полученный таким образом Р-(2,4-динптрофеил) -этилнитрат действуют метилатом натрия при 0 - 6 С.Пр и м е р 1. Получение Р-(24 ди н итр офенил)-эт ил н итр ат а.К 88 мл азотной кислоты (уд. в. 1,5) при 40 - 45 С прибавляют в течение 20 - ЗО мссн небольшими порциями 5,4 г мочевины, после чего кислоту перемешивают 30 мин при 40 - 42 С. Затем к азотной кислоте, охлажденной до минус 12 С, прибавляют при интенсивном перемешивании в течение 7 - 10 мин 12,7 г р- (2,4-динитрофенил) -этилового спирта, поддерживая температуру реакционной массы в пределах минус 12 - минус 10 С, перемешивают еще 30 лсин при минус 15 - минус 10 С. Реакционную массу выливают при перемешиваппп в 300 мл воды, охлаждают до 15 - 18 С и экстрагируют хлористым метиленом (4 раза по 30 мл). Экстракт промывают водой до нейтральной реакции, сушат сернокислым патрием, осушитель отфильтровывают итель отгоняют в вакууме.Получают 14,56 г (98,10 сс 0) тер- (2,4-динитрофенил) -этилнитрата30 - 32 С, пригодного для получегнитростирола без дополнительнойЧистый Р- (2,4-динитрофенил) -эперекристаллизованный из эфираимеет т. пл. 34,5 - 35 С.О Найдено в О/О. С - 37,42; Н -16,03. Пример 2, Получение 24 динптр остирола.К раствору 8,6 г Р-(2,4-динитрофенил)-этилнитрата в 180 лсл метанола, охлажденному доО 3 С, прибавляют раствор 2,1 г метилата натрия в 10 мл метанола в течение 10 - 15 мии,поддерживая температуру реакционной массыв пределах 5 - 6 С. Раствор окрашивается вфиолетовый цвет. После прибавления метила 5 та натрия реакционную массу перемешивают1,5 час при 0 - 6 С, затем подкисляют уксус.ной кислотой (4 - 5 капель) до рН 5,5 - 6. Растворитель отгоняют в вакууме, остаток переносят на фильтр и промывают водой (2 разаО по 10 мл 1. Осадок высушивают в вакуум-экспкаторе,169503 Предмет изобретения Составитель Н. Н. Пивнинкая Техред Л. К. Ткаченко Корректор Е. Д. Курдюмова Редактор Л. К. Ушакова Заказ 2545/6 Тираж 675 формат бум. 60 Р,901/з Объем 0,1 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, д, 2 Получают 6,3 г (95,4%) технического 2,4-динитростирола с т. пл. 52 - 55 С, его двакды перекристаллизовывают из метанола (с углем) и получают 3,95 г чистого 2,4-динитростирола с т. пл. 58,5 - 59,5 С. Упариванием спиртовых маточных растворов и последующей кристаллизацией из метанола (с углем) выделяют дополнительно 1,55 г 2,4-динитростирола с т. пл, 58,5 - 59,5 С. Общий выход чистого 2,4-динитростирола 5,3 г или 83% от теоретического.Найдено в %: С - 49,72; Н - 3,03; Х -- 14,28. Сз Нв 1 ч 204. Вычислено в %: С - 49,49; Н - 3,11; Х 14,43. Способ получения 2,4-динитростирола, огличающийся тем, что р-(2,4-динитрофенил)-этиловый спирт подвергают взаимодействию с 10 концентрированной азотной кислотой при температуре минус 10 - минус 15 С и на полученный р- (2,4-динитрофенил) -этилнитрат действуют метилатом натрия при 0 - 6 С,