Способ получения стандартов сравнения для количественного рентгенофазового анализа частично кристаллических материалов — SU 1805361 (original) (raw)
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХсцциАлистических 536 РЕСПУБЛИК 1 й 23/2 ЕНТНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) К АВТОРСК ВИДЕТЕЛЬСТВУ ОПИСАНИЕ ИЗОБР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАНДАРТОВСРАВНЕНИЯ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГОРЕНТГЕНОФАЗОВОГО АНАЛИЗА ЧАСТИЧНО КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАИзобретение относится к области рентгенографии, может быть использовано при рентгеноструктурном фазовом анализе, и предназначено для количественного рентгенофазового анализа полукристаллических материалов,Целью изобретения является повышение точности и расширение класса анализируемых материалов.Для достижения поставленной цели в известном способе, включающем приготовление нескольких стандартных образцов, содержащих определенное количество исследуемой фазы, дополнительно образец из полукристаллического материала вместе с образцом из полностью окристаллизовавшегося материала нагревают на дифрактометре выше температуры остеклования, выдерживают при этой температуре до тех пор, пока интенсивность дифракционного максимума не достигнет заданного значе-. ния, и охлаждают образец,В результате нагрева образца иэ полу- кристаллического материала вместе с образцом из полностью окристаллизовавшегося материала на дифрактометре выше темпе(57) Использование: при рентгенострукторном фазовом анализе, предназначено для количественного рентгенофазового анализа полукристаллических материалов. Сущность изобретения: проводятся нагрев образца из частично кристаллического материала вместе с образцом из полностью окристаллизовавшегося материала на дифрактометре выше температуры остеклования, выдержка образцов при этой температуре до тех пор, пока интенсивность дифракционного максимума не достигнет заданного значения, и охлаждение образца. ратуры остеклования, в полукристэллическом материале начинается процесс роста кристаллической фазы, в то время как в полностью окристаллизовавшемся материале этот процесс уже завершен, При выдержке обоих образцов при этойтемпературе в полукристаллическом материале происходит рост кристаллической фазы, который можед быть зарегистрирован при помощи дифрактометра по увеличению интенсивности дифракционного максимума. Для количественной оценки степени кристалличности полукристаллического образца проводят поочередные периодически по- О вторяющиеся измерения интенсивности ф дифракцион ного максимума полукристаллического и полностью окристаллизовавше- . гося образцов. О степени кристалличности ф полукристаллического образца судят по соотношению полученных интенсивностей. Для получения стандарта сравнения с заданной степенью кристалличности необходимо выдержать полукристаллический образец при указанной температуре до тех пор, пока ин-тенсивность дифракционного максимума не достигнет заданного значения, то есть будет1805361 Составитель М,ЛавочкинТехред М,Моргентал Корректор Л.Пилипенко Редактор Заказ 937 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 составлять требуемую часть от интенсивности дифракционного максимума полностью окристаллиэовавшегося образца. Немедленное охлаждение образцов после достижения этого момента позволяет прекратить 5 дальнейший рост степени кристалличности и зафиксировать ее заданное значение, то есть получить стандарт сравнения. Полученный стандартсравненйя получают неразрушающим способом, следовательно, его 10 можно применять и в том случае, когда образец или анализируемую фазу по каким-либо прйчинам невозможно измельчить в порошок. Кроме того, полученный стандарт имеет такую же макроструктуру, что и исследуемые образцы, для анализа которых он должен применяться, Поэтому даже в случае высокопористых и волокнистых материалов сохраняется достаточнО высокая точность, так как и в исследуемом образце, 20 и в стандарте сравнения имеют место одинаковые условия дифракции. что приводит к одинаковой интенсивности дифракционных максимумов при одинаковом содержании исследуемой фазы. 25Например; необходимо получить. стандарты сравнения для количественного рентгенофаэового анализа волокнистых полукристаллических материалов на основе двуокиси кремния, то есть для определения 30 степени кристалличности - доли кристаллической фазы, например, а- кристобалита, в аморфной двуокиси кремния, Для получения стандартов сравнения был использован рентгеновский дифрактометр ДРОН-ЗМ с 35 высокотемпературной приставкой УВД. Было использовано излучение Со , анодное напряжение 40 кВ, ток трубки 20.мА. Образец исходного волокнистого материала и образец полностью окристаллиэо вавшегося материала были помещены в . кювету двойного типа, установлены в нагревательную камеру приставки УВД, и затем вместе с камерой были установлены на гониометр рентгеновского дифрактометра. Образцы были нагреты до температуры 900 С, и выдерживались при этой температуре, В процессе нарева и выдержки проводились периодические поочередные измерения интенсивности дифракционного максимума реперной линии а- кристобалита. После того, как интенсивность дифракционного максимума а- кристобалита в исходном волокнистом материале достигла 20 от интенсивности дифракционного максимума полностью окристаллиэовавшегося образца, нагрев был прекращен, и образец был охлажден. Таким образом был получен 20-процентный стандарт сравнения, Аналогично был получен ряд,стандартов сравнения с содержанием а-кристобалита, : 1; 2, 5; 10; 15; 20; 30; 40;50",Формула изобретения Способ получения стандартов сравнения для количественного рентгенофазового анализа частично кристаллических материалов, включающий приготовление нескольких образцов, содержащих заданное количество исследуемой фазы, о т л и ч а ю- щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и расширения класса анализируе- мых материалов, каждый образец готовят путем нагревания частично кристаллического материала вместе с полностью кристаллическим на дифрактометре до температуры выше температуры остекловывания, выдерживают при этой температуре до тех пор, пока интенсивность дифракционного максимума не достигнет значения, соответствующего заданному количеству фазы в стандарте сравнения, и после этого охлаждают образец,
Заявка
4900422, 08.01.1991
НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "МОЛНИЯ"
ЛЕВОЧКИН МИХАИЛ ФЕДОРОВИЧ, ЖАБИН ИГОРЬ ДМИТРИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01N 23/20
Метки: анализа, количественного, кристаллических, рентгенофазового, сравнения, стандартов, частично
Опубликовано: 30.03.1993