Способ получения монокристаллов рутила — SU 1806224 (original) (raw)
(5)5 С 30 В 11/10, 29 аискаяво СССР3, 1968. ИЯ МОНОКРИнная и ювелир- особ включает ем распыления ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНСТАЛЛОВ РУТИЛА(57) Использование: электная промышленность, Сприготовление пудры пу Изобретение относится к способу получения беспримесных монокристаллов рутипа методом Вернейля для применения вэлектронной технике, ювелирной промышленности и другихобластях,Целью изобретения является созданиеспособа получения беспримесных монокристаллов рутила методом Вернейля высокогооптического качества,Сущность изобретения заключается втом, что выращивание монокристаллов проводят методом Вернейля из пудры двуокисититана, полученной распылением растворовсолей титана в раствор аммиака 25% концентрации с последующей фильтрацией ипрокаливанием при температуре 900 С, Втаблице 1 дан дисперсный состав рутила,полученный методом распыления,Пудра, имеет частицы изометрическойформы и тонкодисперсный состав: содержание частиц 0,3-1,2 мкм-85% (см,табл.1),Выращивание беспримесных монокристаллов рутила методом Вернейля из пудрыдвуокиси титана, полученный предлагаеЫ 1806224 раствора соли титана в раствор гидроксида аммония с последующей прокалкой, Для выращивания берут состав, содержащий 75 - 85 мас,% фракции 0,3 - 1,2 мкм с изометрической. формой частиц, После выращивания методом Вернейля кристаллы отжигают в атмосфере кислорода и дополнительно отжигают в вакууме 10 - 104 мм рт,ст. при 550-650 С. Получены беспримесные качественные кристаллы свыходом до 90%, а также кристаллы сине-голубого цвета, 1 з.п,ф-лы, 2 табл,мым способом, обеспечивает их высокое оптическое качество(без непроплавов и пузырей) и выход годных не менее 85%.Пример 1. Готовят раствор ТС 4 путем ф разбавления заводского реактива ТС 4 ТУ 6 - 09 - .2118 - 77, 375 мл концентрированного ТС 4 смешивают с 500 мл дистиллиро- ф ванной воды. Полученный раствор заливают СО в форсунку диаметром 1,5 мм и распыляют С в водный раствор 25% гидроксида аммония при давлении воздуха 0,6 этм. и при перемешивании,После окончания распыления продолжают перемешивэние в гечение 5 мин., фф лассе чего лоаученную сусленсию отфиаатровывают на воронке Бюхнера и отжатый осадок ТКОНк НтО отжигают е камернои (Д печи при температуре 900 .фС в течение 1,5 ч. Пудру ТО 2 просеивают через сито й 0,056, Выход мелкой фракции 85-90%, Частицы изометрической формы. Содержание фракции размером 0,31,2 мкм = 78%. Из полученной пудры выращивают монокристаллы рутила методом Вернейля со скоро1806224 Таблица 1 Та стью 3 мм/ час при соотношении газов Н 2:02 = 1:2 с ориентацией оптической оси к оси роста 0.Затем монокристаллы отжигают при 1400 ОС в течение 24 ч в печи с продувкой кислорода. Кристаллы рутила не содержат пузырей и непроплавов, Выход качественных монокристаллов 90%,Для придания беспримесным монокристаллам рутила сине-голубой окраски с целью применения их в ювелирной промышленности их подвергают после кислородного отжига дополнительно отжигу в вакууме 10 .10 мм рт,ст. притемпературе 600 + 50 С в течение 6 + 2 ч.,Пример 2. Пудру Т 02 получают так же, как в примере 1, Содержание фракции размером 0,31,2 мкм = 85%. Из полученной пудры выращивают монокристаллы рутила методом Вернейля со скоростью 5 мм/час при соотношении газов Н 2;02 = 1:2 с ориентацией оптической оси к оси роста 0 С, Затем монокристаллы отжигают при 1400 С в течение 24 ч в печи с продувкой кислорода. Далее монокристаллы рутила подвергают дополнительному отжигу в вакууме,10 з мм рт,ст. при 600 С в течение 4 ч,Монокристаллы рутила приобретают голубую окраску, не содержат пузырей и непроплавов, Выход качественных моно- кристаллов - 85 . Зависимость интенсивности окраски монокристаллов рутила от режимов вакуумного отжига приведена втабл.2,Уменьшение нижних пределов вакуума,5 температуры и времени отжига приводит кполучению практически бесцветных кристаллов, Увеличение верхних пределов указанных параметров приводит к получениюнепрозрачных черных кристаллов,10 Таким образом, предлагаемый способполучения беспримесных монокристалловрутила обеспечивает высокий выход качественных кристаллов (85 - 90%) бесцветного исине-голубого рутила,".5 Формула изобретения1. Способ получения монокристалловрутила, включающий приготовление пудрыиз раствора соли титана и гидроксида аммония с последующей прокалкой и выращива 20 нием кристаллов методом Вернейля, о т л ич а ю щ и й с я тем, что пудру готовят распылением раствора соли титана в раствор гидроксида аммония и после прокалки длявыращивания берут состав, содержащий25 75-85 мас,офракции 0,3 - 1,2 мкм с изометрической формой частиц, а после выращива- ния кристалла отжигают в атмосферекислорода.2,Способпоп,1,отличющийсятем,30 что после отжига в кислороде кристаллы дополнительно отжигают в вакууме 10 - 10мм рт.ст. при 550-650 С,