Способ получения п-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира — SU 1824393 (original) (raw)
союз соВетскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 24 53/30, 255/41 зз С ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ К АВТОРСКОМУ С ТЕЛЬС й универГОСУДАРСТВЕНЮЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(56) Постоянный технологический регламентР 1 - 225 - 87. Производство компоненты пурпурной, - Долгопрудненский химическийзавод тонкого волокна органического синтеза, срок действия регламента до 05.11.97.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-АМИНОБЕНЗОИЛ ЦИАНОУКСУСНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения и-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира, который используется в качестве полупродукта при получении пурпурной компоненты, применяемой в химикофотографической промышленности.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, улучшение технологии.Поставленная цель достигается способом получения и-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира катал итическим восстановлением и-нитробензоилцианоуксусноэтилового эфира водородом под давлением, отличительной особенностью которого является то, что процесс проводят на катализаторе состава; платина 0,5 - 1,0 мас,ф, фтор или хлор 0,45-5,0 мас. , носитель А 120 з. Катализатор используют в количестве 3 - 10 мас. от исходного нитросоединения,(57) Использование; в химикофотографической промышленности в качестве полупродукта при получении пурпурной компоненты. Сущность: усовершенствованный способ получения п-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира, Реагент 1; и-нитробенэоилцианоуксусноэтиловый эфир. Реагент 2: водород. Условия реакции: катализатор состава, мас,: платина 0,5 - 1, фтор или хлор 0,45 - 5, остальное А 20 з, растворитель - водный раствор соды, температура 20 - 350 С, давление водорода 5 - 30 ат, начальная концентрация реагента 1 0,4 - 0,8 мол/л, соотношение нитросоединение: сода 1:(1,0-1,5). Выход целевого продукта 93,2 - 98,6, улучшается технология процесса,Процесс проводят при 20 - 35 С, давлении водорода 5-30 атм, начальной концентрации исходного нитросоединения 0,4-0.8 моль/л в водном растворе соды и мольном соотношении нитросоединения; йа 2 СОз=1;(1,0 - 1,5), При увеличении температуры реакции выше 35 С наблюдается снижение чистоты целевого продукта. Проведение процесса при давлении водорода 10 - 30 атм обеспечивает высокую скорость реакции, При изменении мольного соотношения нитросоединение: )ча 2 СОз - 1:(1,0 - 1,5) резко снижается скорость восстановления и процесс практически трудно провести до полной конверсии нитросоединения. Проведение реакции при начальной концентрации исходного нитросоединения 0,4-0,8 моль/л в водном растворе соды обеспечивает высокую скорость процесса и производительность аппарата. Целевой продукт не требует дополнительной очистки, Катализатор по1824393 сле отделения от реакционной массы возвращается в рецикл. Катализатор не теряет своей активности в течение 2-4 циклов, после чего требуется его регенерация,Предложенным способом можно получить и-аминобензоилцианоуксусноэтиловый эфир с выходом до 98,9, т,пл.141 - 142 С, содержанием основного вещества 99,8,Составитель М. Меркулова Редактор Т, Ходвкова Техред М.Моргентал Корректор Н, МилюковаЗаказ 2214 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Изобретение иллюстрируется следующими примерами,Приме р 1. В реакторзагружают 13,11 г (О 05 моль) и-нитробензоилцианоуксусноэтилового эфира, 100 мл Н 20, 7,95 г (0,075 моль) йвгСОз, 0,92 г (7 от массы нитросоединения) катализатора состава: платина 0,5, фтор 4, носитель А 20 з. Реакцию проводят под давлением 30 атм и температуре 35 С до полного прекращения поглощения водорода. Время реакции 0,5 ч. По окончании реакции давление стравливают и реакционную массу отделяют фильтрацией от катализатора. Фильтрат подкисляют 10- ным раствором соляной кислоты до рН 4 - 5. Выпавший осадок отделяют фильтрацией, промывают на фильтре водой, сушат, Получают 11,4 г (98,2 от теории) и-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира с т.пл, 141 - 142 С,Найдено, : С 54,81; Н 3,59; й 10,45; М 262,2 СиНюВычислено, : С 54,92; Н 3,82; й 10,68,Содержание основного вещества99,8. Данные ЯМР Н-спектроскопии подтверждают структуру целевого продукта.Использование предложенного спосо ба получения и-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества; увеличение выхода целевого продукта на 6,9; замена пирофорного 10 катализатора никеля - Ренея; замена аммиачного метанола на водный раствор соды; использование катализатора без изменения его активности в 2-4 циклах, после чего он подвергается регенерации.15 Формула изобретенияСпособ получения и-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира каталитическим восстановлением и-нитробенэоилцианоуксусноэтилового эфира водородом под дав лением в среде растворителя, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения технологии процесса, используют катализатор состава, мас.; платина 0,5-1,0, фтор или 25 хлор 0,45 - 5,0, остальное - носитель А 20 з, вколичестве 3 - 10 от массы исходного нитросоединения, в качестве растворителя используют водный раствор соды и процесс ведут при температуре 20 - 350 С, давлении 30 водорода 5-30 ат, начальной концентрацииисходного нитросоединения 0,4-0,8 мол/л при молярном соотношении нитросоединение: сода, равном 1:(1,0 - 1,5),