189822 — SU 189822 (original) (raw)
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал. 12 о, 5,т 043470/23 Заявлено 16,Х 11.1965 Л с прпсосдинснисм заявки МПК С 07 сУД К 547,313.2592.2-31.,07(088,8) юрптет итет ло дела изобретений и открытий ори Совете Министров СССРХ 11,106 публпковапо Бюллетеньта опуоликования описания 30.1.16 Авторыизобретения В, Н. Еорбунов, Д, М. Филиппенко, М. С. Аи В. А. СпиридоноваНаучно-исследовательский институт пластич ин их ма аявител СПОСОБ ПОЛУт 1 ЕНИЯ МОНООКИСИ ВИНИЛЦИКЛОГЕКСЕНА Извес ен способ получени нилциклогексена путем окис логексена падуксусной кисло туре 70 - 80 С, интенсивном времени контактирования ок дением пейтрализующих аге разования уксуспой кпслоть ия. я моноокиси виченпя впнилциктой при темперапер мешпвапип и оло 10 лин с ввегтов по мере обь ходе окислепри скаПредлагается про контактирования пе рывным удалением сферы реакции, Сп стадию нейтрализац пой кислоты щелоч обеспечивает взрыв цесс вести пр более 1 - 2 л конечных прОСОО ПОЗВОЛЯЕЧ ии образуюше гы миобезопасность и времени ин с непреодуктов изисклгочить йся уксус- и, а также процесса,П р и м ер 1. В стеклянный аппарат с бысгровращающейс 5 мешалкой непрерывно через дозаторы вводят випилциклогексен со скоростью 32,5 г/агин и 36 - 38%-ный раствор падуксусной кислоты со скоростью 15 г/тгин.Первоначально температура в аппаратеподнимается до 70 - 80- С за счет экзотермии и затем поддерживается па этом уровне подачей охлаждающей воды в рубашку аппарата. Время коптактироваппя 7 10 сек, Реакционную смесь пз аппарата подают в холодильник (тевгпература па выходе 20 - 25 С) и далее во флоретину для непрерывного отделения нижнего водного слоя от верхнего слоя -раствора моноокиси випилцпклогексена в впнилциклогексене.Верхний слой промывают 15 - 20% -ным раствором едкого патра до нейтральной реакциии подают па разгонку прп пониженном давлении.Моноокись винилцпклогексена собирают55 - 57 С и 9 лл рт. ст, За 40 лин пропуют 1,9 кг реагентов ( 2 г).Выход моноокиси винплциклогексена (с со-держанием эпоксидного кислорода 12,6%) составляет 81,5 Я, в расчете па надуксуспую кислоту. Кубовый остаток не более 10% в расчете на моноокись винилциклогексена.15Пример 2. В тот же аппарат вводят винплциклогексен со скоростью 12,5 г/лгин и17",-пый раствор надуксусной кислоты соскоростгно 12,6 г/лгин. Температура 75 - 80 С,время коптактирования 120+10 сек. За 35 лгин.пропускают 0,9 кг реагентов,Выход моноокиси винилциклогексена 79,5%,кубовый остаток 9,8",.П р и м е р 3. В тот же аппарат вводят ви 25 нилциклогексен со скоростью 11 гагин и18%-пый раствор надуксусной кислоты соскоростью 16,5 ггглин. 1 емпература реакции 75 -80" С, время контактпровапия 100 ,-10 сек,Выход моноокнси впнплциклогексенаЗО 75,5 О ку бовый остаток 11%.189822 Предмет изобретения Опечатка следует читать напечатано колонка строка 1 26 контактироваиия 7 в -10 сек ко.п актирования 70+ 10 сек Составитель А, АкимоваРедакгор Л. К. Ушакова Техрсд Т. П. Курилко Корректоры; С, М. Белугинаи С, й. Соколова Заказ 4202,1 Тирак 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения моноокиси винилцикло гексена окислением винилциклогексена надук. сусной кислотой при температуре 70 - 80 С иперемешивании, отличающийся тем, что, с целью обеспечения взрыво безопасности процесса, его ведут при времени контактирования 1 - 2 мин с непрерывным удалением ко нечного продукта из сферы реакции.
Заявка
1043470
В. Н. Горбунов, Д. М. Филиппенко, М. С. Акутйн, В. А. Спиридонова, Научно исследовательский институт пластических масс
МПК / Метки
МПК: C07D 301/14, C07D 303/04
Метки: 189822
Опубликовано: 01.01.1967