Способ получения резорцина — SU 192824 (original) (raw)
О П И С А Н И Е 192824ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Созетскнз Социзлистическиз РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 12.1111.1965 ( 1023157/23-4) г,л.2 н, 14/02 рисоединсннсм заявкиЧПК иоритет с Комитет по деламизобретений и открытипри Совете Министроз Опубликовано 02.1.1967. Бюллетень6Дата опубликования описания 12.11.1967 УДК 547.565.2.07(088.8 Авторыизобретен амский, Л, И. Бляхман хоров, Г. П, Соломаха,сследовательский инсти и красит. П чн олупродук явнтсль Ут 1 Е 11 ИЯ РЕЗ СПОС Данное изобретение относится к области получешя дьуатомного фенола-резорцина с высокой степенью чистоты.Известен способ получения рсзорцнна, состоящий в том, что натрневу 1 о соль метадисульфокислоты бензола подвергают щелочному плавлению, полученный водный раствор подкисляют соляной кислотой до рН, выделиьшийся при этом резорцин экстрагируют растворителем-бутанолом, экстракт нейтралнзиру 1 от аммиачюй водой, отгоняют бутанол и сырой резорцин перегоняют под вакуумом. Товарная фракция резорцнна содержит 98 - 98,5 11 продукта.Предлагаемый способ отличается от изве. стного тем, что в качестве нейтрализнрующего агента используют поташ, Ха СОз или ХаОН и нейтралнзацио ведут до рН=4 - :4,5, что улучшает качество продукта,Товарная фракция резорцина содеркит 99,5 - 99,8", продукта.П р и м е р . В качестве исходного сырья используют кислый экстракт резорцина в бутаноле, полученный в производсте резорцина.В 514 г кислого экстракта резорцина, содержащего 19,8 вес. 1, резорцина (остальное бутанол и вода), вводят водный раствор поташа с концентрацией 20 вес. % по показанию лабораторного потенциометра ЛПдо значечия рН=.4,4. Из экстракта при атмосферном дав;внии, а в конце под неоо,1 ьшиз 1 вакууомотгопя 1 от растворитель - буганол, т. е. получают сырой резорцнн, который перегоняют прностаточном давлении 20 лт, рт. ст. В рсзуль 5 тате дистплляцнн получают 3 фракции: 1-ая -растворнтель и вода, 2-ая в переходн к резорцину и 3-ья - товарньш резорцнн, а такж 1кубовый остаток в количестве 13 г. Товарнаяфракцпя резорцнна в количестве 74,8 г содер 10 жнт основного ещества 99,5 сс. , имееттемпературу кристаллизации 109,6 С, в застывшем состоянии имеет белую окраску, 1 аствор резорцнна в воде прозрачный бссцьстный, раствор в 0,5 и. МаОН прозрачный и с15 желтовато-зеленоватым цветом, т. е. полученный товарный резорцнн удовлетворяет всемтребованиям ГОСТа 9970 - 62, С учетом перераоотки 2-ой фракции выход резорцнна вопыте составляет 89,7%.20 П р н м е р 2, В 500 г кислого экстракта резорцина полученного в соответствии с примером 1 и содержащего 23,6",резорцнна, вводят добавку 20", растора Ма 01-1 до рН=4,4,и;злее нетралзованн.н экстракт нодверга 2 ют переработке в соответствии с тем же примером (1),В результате днстнлляцни сырого рсзорцннаполучают 3 фракции; 1-ая - растворнтсль,2-ая - переходная к резорцнну, 3-ья - товар 30 ный резорцин и 12 г кубового остатка.192824 Предмет изобретен ив Составитель П. КрючковаРедактор Е. П. Семенова Техред Л. Бриккер Корректоры: Т. Н, Дмитриева и Н. Н. СамыгинаЗаказ 825/3 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Товарная фракция резорцина содержит основного вещества 99,8/ имеет температуру кристаллизации 109,8 С и удовлетворяет всем другим требованиям ГОСТа 9970 - 62. С учетом переработки 2-ой фракции выход резорцина в опыте составляет 89,5.П р и м е р 3. 500 г кислого экстракта, полученного в соответствии с примером 1 и содержащего 23,6" резорцина, нейтрализуют раствором Ха,СОз до рН=4,5 и далее подвергают переработке в соответствии с примером 1. В результате дистилляции сырого резорци на получают 3 фракции: 1-ая - растворитель, 2-ая - переходная к резорцину, 3-ья - товар ный резорцин и 12,4 г кубового остатка. Товарная фракция резорцина содержит основного вещества 99,5%, имеет температуру крп. сталлизации 109,9 С и удовлетворяет всем другим требованиям ГОСТа 9970 - 62. С уче.том переработки 2-ой фракции выход резорцина в опыте составляет 89,3 Я,.5 Способ получения резорципа щелочнымплавлением патриевой соли метадисульфокис лоты бензола, подкислепием раствора резорципата, экстракцией резорципа растворителем, нейтрализацией, отгонкой растворителя и дистилляцией сырого резорцина, отличающийся тем, что для улучшения качества товарного продукта, нейтрализацию экстракта сырого резорцина ведут поташем, ХаОН, или Ма,СОз до рН - 4,5.