Способ получения 3-винилпиразолинов — SU 194830 (original) (raw)
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикьх 1 Ц 1- -;" 12 р, 8/ аявлено 11.И 1.1 присоединением Ь 1089413/23-4) киМПК С 070УДК 547.772,2,07(088,8) Комитет оо делаю аобретений и открытий ори Совете ттииистрое СССР, Г. Мацояц, Э. Г. Дарбинян и А. Х. Махмудяннститут органической химии АН Армянской ССР Заявитсл НИЛПИРАЗОЛИН ОСОБ ПОЛУЧЕНИ Пример 2, Птцлпцразолица.21 г 3-(1 з-метлица и 03 г порнагревают в кол130"С в вакуумецепиьшийся про,После повторнойбразом отщепляют метанол ксиэтилпцразолицов, Выходы скце константы некоторых Зависимое от авт. свидетельства вано 12.1 Ч.1967. Бюллстсц ата опубликования описания ЗХ 1,1 Изобретение относится к области получениясоединений, которые могут найти применениев препаративцой органической химии,Предлагаемый способ получения 3-вицилпцразолинов заключается в том, что 3-(р-метоксцэтил)пиразолины нагревают при 110 - 130 Св вакууме (20 - 15 11 л рт, ст.) в присутствиищелочи, например едкого калия, Исходные3- (р-метоксиэтил) пиразолины получают известным способом - пугем взаимодействия 10гидразингидрата или алкилгидразицов с цепредельными р-метоксикетонами,П р и м е р 1, Получение 3-1 р-метоксиэтил)5,5-диметилпиразолина,Реакцию проводят в трехгорлой колбе с 15механической мешалкой, термометром и капельной воронкой. К 65 г 27% -ного гидразиц 1 идрата при энергичном перемешивации покаплям прибавляют 50 г 1-метокси-метилгсксецо 11 а-З, поддер 21(цвая температуру реакццонцой смеси 40 - 45 С. Продукт реакцииподкисляют разоавленной соляной кислотой(7 - 12% -цой) и экстрагируют эфиром дляизвлечения нейтральных веществ. Водный раствор цасыщаот поташом до выделения масля истого слоя, который экстрагируют эфиром и эфирную вытяжку сушат сульфатоммагния. После отгоцки эфира остаток перегоняют в вакууме.Выход продукта 46 г (83,6% от теор,), этооесцвет 11 ая жидкость с т. кцп. 61 - 62 С/2,5 1 тн,по 1,4630 и с 1 0,9578.2020 олучецие З-винил,5-днх оксцэтил)-о,а-диметцлпиразоошкообразцого едкого калия бе для перегонки прц 110 - (20 - 15 л 1,11) так, чтобы расдукт медленно перегонялся.перегонки получают 12 г продукта с т. кцп. 72 - е слегка желтоватой жидкоапахом.Заказ 14 об 3 Тира и о 35 Подписное ЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова. д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 З-вппплпиразолипов, полученных указаннымспособом, приводятся в таблице. Предмет изобретенияСпособ получения З-випилпиразолппов, отличсиащиася тем, что 3-113-метоксиэтил) пирлзолииы нагревают при 110 - 130 С в вакууа 1 е (2015,ял рт. ст,) в присутствии шелочи.
Заявка
1089413
С.Г. Мацо Э.Г. Дарбин, А. Махмуд Институт органической химии Арм нской ССР
МПК / Метки
МПК: C07D 231/06
Метки: 3-винилпиразолинов
Опубликовано: 01.01.1967