Способ получения n-пиpидил-2, 3-дигидpoиhдoлob — SU 237899 (original) (raw)
1 Всесоюзная патен т 11 о- тех ничаво ай и т аМБ232899 Союз Свветвкив Социалистические РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства ЛЪ л, 12 р,Заявлено 04,1 Х,1967 ( 1184436/23-4 исоединением заявки М МПК С 07 д ПриоритетОпубликовано 20.11.1969. Бюллетень Ло Дата опубликования описания 11 Х 11.1 Комитет по аелеееизооретений и открытипри Совете МинистровСССР 547,751.07 (088.8) Авторыизобретения. К. Шейнкман, А. О. Гинзбург, А. Н. Кост и С. Н. Баранов Донецкий государственный университетЗаявите 2,3-ДИ Г ОСОБ ПОЛ УЧ Е М-ПИРИ ИНДОЛОВ системе растворителей бензол: гексан:хлороформ 6:1;30). Найдено, %: С 80,05; Н 6,32СНХВычислено, %: С 79,56; Н 6,Пикрат - т. пл. 219 - 221 СНайдено, %: Х 19,91.СН 1 С,Н,ХеОт,Вычислено, О/о. Х 16,18.; Х 1401. из спирта О чение Х- (пиридил) -2 Пример 2. Пол метил,3-дигидроин Смесь 10 г хлорги 15 6,75 г хлоргидратада сплавляют при 1 лученное желтое к растворяют в воде, к углем, подщелачива 20 ром. Эфирные выт сульфатом магния,шееся масло перегондола. драт пирид 80 С рпст ипят ют яжки эфи яют в2-мет ИЛПИР 1 в течен лличес тсак экстр суша отгон вакуух(5 л 1 л 1 рт. ст.), К 1системе бензол: гНайдено, и/,: СС 14 Н 14 ХВычислено, /тил,3-ди и. 191 - и алюми форм 6: 1 3; К 13,5 гидро С ния в : 30.4. дпл) -2-ме7%), т, к0,11,на окисксан: хлоро79,68; Н 6,8 96; Н 6,71; 1 Х 13,32,Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов в синтезе лекарственных соединений и антиоксидантов для защиты полимерных материалов, каучуков и резин от окислительной деструкции, а также в анилокрасочной промышленности.Предлагаемый способ получения Х-пиридил,3-дигидроиндолов заключается во взаимодействии хлоргидратаХ- (пиридил.4) -пиридиний хлорида с 2,3-дигидроиндолами при нагревании до 180 С.Полученные таким образом Х-(пиридил) - 2,3-дигидроиндолы обычным путем могут быть дегидрированы до Х-(пиридил) индолов. Пример 1. Получение 1 Х-(пиридил)-2,3- дигидроиндола.Смесь 2,3 г хлоргидрата пиридилпиридиний хлорида и 3,11 г хлоргидрата индолина выдерживают на масляной бане 3 час при 180 С, после чего твердую реакционную массу растворяют в небольшом количестве воды, кипятят с активированным углем, подщелачивают и экстрагируют несколькими порциями эфира. После отгонки эфира остается желтоватое масло, закристаллизовывающееся на воздухе.Выход К- (пиридил) -2,3-дигидроиндола 2,7 г (52%), т. пл. 81 - 82 С (из гексана), К, 0,17 (на носителе - окись алюминия, в илиндолина и сдиний хлориие 4 час. Покое вещество тивированным агируют эф 1,- т безводны и яют и остаг Е.237899 Предмет изобретения Составитель И. БочароваТехред Л. Я. Левина Корректор и. В. Дятлова Редактор Г, Гуськова Заказ 14353 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Способ получения Х-пиридил,8-дигидроиндолов, отличающийся тем, что хлоргидратХ-(пиридил)-пиридиний хлорид подвергают взаимодействию с 2,3-дигидроиндолами при температуре до 180 С с последующим выделением целевого продукта известным способом,