242878 — SU 242878 (original) (raw)
242878 ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советскик Социалистическик Республикт. свидетельства М ависимое от 12 о, 16 явлено 011968 (Юе 1215793/23-4 вки Ме с присоединенПриоритетОпубликовано МПК С 07 с Номитет по деламобретений и открытийри Совете Министров ДК 547.398,1.0, К. Близнюк, Р, В, Стрельцов и Л, Э. Кирилина Заявител сесоюзныи научно-исследоватгльскии институт фитопатологии ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНАМИДОВ КАРБОНОВЪХ КИС пособу получения веществ общей Изобретение относитсяфизиологически активньструктурыО СН,Ы"03. где Аг - незамещенный или замещенный фенил, К - Н или низший алиил, п - 1 - 3.Соединения этого типа и способ их получения в литературе не описаны,Предлагаемый способ получения этиленамидов карбоновых кислот основан на взаи.модействии хлоранпидридов арилоксиалкилкарбоновых юислот с этиленимином в присутствии акцепторов хлористого, водорода, например, водной щелочи. В результате реакции с хорошим выходом образуются стабильные этилена миды арилоксиалкилкарбоновых кислот, В большинстве случаев это белые кристаллические вещества с четкой температурой плавления.В качестве акцептора хлористого водорода можно использовать и триэтиламин. Однако выход в этом случае значительно ниже и ко- нечетные,вещес пва требуют дополнительной очистии.П ример 1, Получение этиленамида,4- дихлорфеноксиуксусной кислоты, К охлажденной до - 5 С смеси 0,05 г моль этиленимина,50 мл хлористого метилена, 0,05 г моль гидрата окиси натрия и 30 мл воды, медленноперемешивая, добавляют раствор 0,05 г мольхлор анпидрида 2,4-дихлорфеноксиуксуснойкислоты в 30 мг СН,С 1 поддерживая температуру в реакционной массе - 5 С. Послеэтого перемешивают 1 час при комнатнойтемпературе, отделяют органический слой,объединяют его с бензольными вытяжками из10 водного слоя, промывают водой, сушат, отгоняют в вакууме растворители и получают белый кристаллический продукт. Выход 97%,т. пл. 80 - 82 С.Найдено, о/,: С 1 29,07; Х 5,63,С и Н,С 12 ХОе.Вычислено, о/о: С 1 28,82; Х 5,69.П р и м е р 2, Получение этиленамида-метил-хлорфеноксиуксусной кислоты.Получают в условиях примера 1 с выходом20 97,5%, т. пл. 41 - 42 С.Найдено, %, С 115,68; Х 6,19.С 1 тНтеС 111 ОВычислено, %: С 15,75; И 6,22.П р и м е р 3. Получение этиленамида,4,525 трихлорфеноксиуксусной кислоты.Получают в условиях примера 1 с выходом99%, т пл 83 - 85 СНайдено, %: С 1 37,97; К 5,С 1-1,С 1 ЛОе30 Вычислено, /о: С 1 38,05; 1 ч 4,99.242878 Найдено, о/о: С 136,19; М 4,71.С 11 Н 1 оС 1 зХ 02,Вычислено, о/,: С 1 36,21; М 4,76. Составитель Ж. ИсаеваРедактор О. С, филиппова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л, Иванова и Г. Судорженко Заказ 2393/4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 3Пр имер 4. Получение этиленамида,4,5- трихлорфенокси-а-пропионовой кислоты.Получают в условиях примера 1 с выходом 89,5/о, т. пл. 85 - 86 С. Предмет изобретенияСпособ получения этиленамидов карбоновых кислот, отличающийся тем, что хлорангидрид арилоксиалкилкарбоновой кислоты подвергают взаимодействию с этиленимином в присутствии акцептора хлористого водорода, например водного раствора щелочи, с последующим выделением продукта известными приемами,