Способ получения сложных эфиров — SU 258941 (original) (raw)
ОПИСАНИЕ 2 ИЗОБРЕТЕ Н Ия,. с Соко Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патента Л 1 г л, 12 о, 11 явлено 31,Х,1967 ( 119396312 ет 06.111.1967, М ВП 12 осс 123173, ГД 1 При МПК С 07 Комитет по дел изобретении и открытипри Совете МинистровСССР етсиЯ 1за 1970 3 Л.1970 Опубликовано ОЗ.Х 11.1969. ВюлДр, 5 ч.с,29 26.Ос(088 бликования описания Дата Авторы зобрстен Ииостраи ес Шиай ниг и Ио мог, раи 1 стр д .и ая с Гидрир мократи цыстар, Гот гхо;1 ьд Пяклеипа,ахим Шульцескдя Республик 1)фирмаверк Родлебенеская Республика) стойчер, Хани Эдгар Ке ермаиская Де Ино Дойче кая ДеКлау явител ФЕБГерм анс С 11 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ 1Изобретение Относится к непрерывному кагалитическому способу получения сложных эфиров из первичных спиртов илп их смесей, содержащих от 2 до 10 атомов углерода в цепи. Такие сложные эфиры применяются в качестве растворителей, душистых веществ в косметике и как промежуточные продукты в органическом синтезе,Известен способ получения сложных эфиров при нагревании первичных спиртов в присутствии медного активированного катализатора, однако выход эфиров даже при многократной рециркуляции ие превьгшает 50 - 60 з, от теории,Цель изобретения - повышение выхода, а 1также снижение энергетических расходов. Этодостигается использованием соответствующего катализатора,Согласно предложенному способу из первичных спиртов можно получить соответствуюие сложные эфиры путем частичного депдрирования их в присутствии катализатора, в который вводят цинк, или марганец, или вольфрам, или хром или эти вещества в различномсочетании. Причем оии могут быть введены в 2следующем моляриом соотношении: медь:: хром - 2: 3: 0,12. Процесс ведут при темпе рагуре 190 - 300 С. лучш 260 - -280 С, и давлении до 30 птгс. лучше 6-11 сгтсс. Вцдсля 10- щийся ири этом водород непрерывно уталяют из системы.Прсимуц;сство гаг;ого способд заключается прежде всего в гом, чО уже п 15 и оди 11 циклс выход сложных э 111 и 1 дов Оспггаст 65 зо От теории. 1 с,роме то о. при непрерывном способе ведения процесса л чше используется катализатор, сокращаются эиергсти Сскис и другас затраты, которые ири полной автоматизации можно довести до минимума.Г 1 р и м с р 1. Вутаиол ири помощи пасоса подают через испаригсль в верхнюю часть реактора, заполиегшого кдтглиздтором. Водород и жидкий погон (сток) уддляют из нижней части реактора.При использовании кя гдлиз 21 Ор 11 х 1 едь : цинк в моляриом соотношении 2: 3. при температуре 280 С, дггвлсиии 6 сгтсс, ири нагрузке ид катализатор, рдвгюй 1233,11.1 б 5 тдиога ид 1,1 кдтялиздтор 2 и 1 чсгс, иог 112 юг погон (ст 01 с) со слсдт юиси хгрдктс 11 истико. 11 ис.10 омылсиия 204 (52,5"( бутилбутирдтд), кдрбоиильиос число 53, кислотное число 1.П р и м е р 2. При использовании кдтдлизд 10 ря 1 едь: ниик: 1 Ярг 2 иец в тол 51 риом соотюшеиии 1: 2: 0.003 при температуре 280 С и давлении 1 Отсс, прии 1 гр зкс:а кг г;1 издт 01, равиои 1110 цс.г 0,"Яио:12 нд 1 л ката,издторд258941 Составитель Т. ЛавриненкоРедактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор С, М. Сигал Заказ 851/17 Тираж 480 Подписпос ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж-З 5, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 в 1 час, получают погон (сток) со следующей характеристикой: число омыления 206 (53 в/в бутилбутирата), карбонильное число 31, кислотное число 0,7.П р и м е р 3. При использовании катализатора медь: цинк:марганец в молярном соотношении 1: 2: 0,003 при 260 С и давлении 6 ати, при нагрузке на катализатор, равной 600 лил бутанола на 1 л катализатора в 1 час, получают сток со следующей характеристикой: число омыления 248 (63,77 о бутилбутирата), карбонильное число 49, кислотное число 1,2. П р ед м ет изобретения1. Способ получения сложных эфиров путем нагревания первичных спиртов нли их смесей при повышенной температуре в присутствии катализатора, содержащего медь, отлачаlощийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в катализатор вводят цинк, или марганец, или вольфрам, или хром, или их смеси 5 и процесс ведут прп температуре 190 - 300 С идавлении до 30 ати при непрерывном удалении образующегося в процессе водорода.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкатализатор введены медь и цинк в молярном 10 соотношении 2: 3, или медь, цинк и кадмий вмолярном соотношении 1: 4: 2, или медь, цинк и марганец в молярном соотношении 1: 2: : 0,003, или медь, цинк и вольфрам в молярпом соотношении 2: 3; 0,035, или медь, цинк и 15 хром в молярном соотношении 2: 3; 0,12,3, Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 260 - 280 С и давлении 6 - 11 ати.