Способ определения селена и теллура — SU 280049 (original) (raw)
280049 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соввтоких ства Х Зависимое от авт. свидет влено 12,Ч,1969 ( 1329403 г 123-2. 42 г, 3,06 присоединением заявки Коеаитет оо делаю Приоритет МПК б 01 п 27/04 С 01 Ь 1900 УДК 543.257,5:546.2 543.257,5:546.24забретеиий и открытиори Совете МиииотровСССР Опубликовано 26.Ч 111.1970. Бюллетень2Дата опубликования описания 24.Х 1.1970 Авторыизобретения В. А. Захаров, О, А, Сонгина, И. М, Бесса бова и П. Рахимжаноим. С. М. Кирова Заявитель хский государственный университ ЕНИЯ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУ СОБ О Изобретение относится к аналитической химии.Известен способ определения селена и теллура путем амперометрического титрования органическим реагентом - диэтилдитиокарбаминатом натрия - в кислой среде. Титрование проводят при рН 4,0 - 6,0 и определяют теллур, затем в 0,1 н. соля 1 гой кислоте определяют сумму селена и теллура. Количество селена находят по разности двух титрованнй, 1 Таким образом, при определении селена и теллура необходимо проводить титрованием в двух аликвотных частях анализируемого ра,твора с различными электролитами.С целью одновременного определения селе на и теллура из одной аликвотной части раствора предлагается в качестве органическото реагента для титрования использовать 0,001 - 0,1 М раствор тиооксина (8-меркаптохинолина натрия) и титрование вести в 0,1 - 6,0 н. 2 серной кислоте. Минимально определяемое количество селена и теллура равно 20 мкг в 20 мл раствора, продолжительность определения 10 мин, относительная ошибка определения 4%. Определению не мешает 500-крат ный избыток по отношению к количеству селена и теллура РЬ, А 1, щелочных и гцелочноземельных элементов;100-кратный ге, 1 п, 1.а, Те, Мп; 50-кратный Хп, Сс 1, Ке, %, Со; 20-кратный Аз, Я. Не ме шагот определению также анионы; ХН 4504, Р 04, С 1 П р и м е р. Определение селена и теллура в твердых продуктах.О,1 г пробы разлагают 15 мл концентрированной азотной кислоты обычным приемом. Затем добавляют 10 мл воды, цементируют на свинцовую пластинку медь, висмут, ртуть, серебро и золото, если эти металлы содержатся в анализируемом объекте, добавляют 15 мл серной кислоты (разбавленной 1;1) и выпаривают до выделения серного ангидрида для удаления окислов азота. Далее раствор с осадком переносят в мерную колбу на 50 лиг доводят до метки водой и отбирают аликвотную часть 5 - 10 м.г. К отобранному раствору добавляют серную кислоту до концентрации водородных ионов, равной 2 г ион/л, затем 2 м.г 10%-ного раствора фторида аммония для связывания ионов трехвалентного железа в комплекс и титруют дифференциально 0,01 М раствором тиооксина известныхг амперометрическим методом с платиновым электродом при потенциале + 1,0 в (относительно нормального водородного электрода). Кривая титрования имеет два участка. Первый отоажает взаимодействие тиооксина с четырехвалентцыхг теллуром с образованием комплекса, второй - взаимодействие реагента с четырех280 О 49 Предмет изобретения Составитель Ю. И, Куценко Редактор О. Н. Кузнецова Коррскторы: Л. Л, Евдонов и Л. Б. БадыламаЗаказ 33286 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 415 Типография, пр, Сапунова, 2 валентным селеном, при,котором последний восстанавливается до элементарного состояния. 1 ил 0,01 М раствора тиооксина соответствует 0,212 лгг теллура или 0,19 б яг селе. на. 1, Способ определения селена и теллура,путем амперометрического титрования оргаиическими реагентами в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью одиоэременного определения селена .и теллура из одной аликвотной части, в качестве органического реагента 5 используют раствор тибЬксина (8-меркаптохинолина натрия),2. Способ по п, 1, отличающссйся тем, чтоиспользуют 0,001 - 0,1 М раствор тиооксина и титрование ведут в 0,1 - 6,0 н, серной кис лоте.