Способ получения сополиамидов — SU 291933 (original) (raw)
933 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Совет."иих Соттиериотиивоиих ВоопуодивЗависимое от авт, свидетельства Ме МПК С 08 д 20/00 Заявлено 21 1/11.1969 (ЛЪ 1350010/23-5) явк с присоединение оритет Комитет по доламооретеиий и открытийри Совете ИиииотроеСССВ ДК 678,675.13(088.8 публиковано 06.1,1971, Бюллетень Мо 4ата опубликования описания 11.111.1971 Авторыизобретения Иванов Н. Власова, М. К. Доброхотова, А. А. Дукор, В, С. Харузина и Л, Ю. Чиванов Заявите ИЯ СОПОЛИАМИДОВ СОБ ПОЛ чае - при атмосферном давлении в течение 25 - 30 час, во втором - 1 стадия при повышенном давлении в течение 1 час, 11 при атмосферном давлении б час.В качестве лактамов используются то-додекалактам, е-капролактам, каприллактам, энантлактам и другие в количестве 10 - 90%, в качестве амидообразующих - смесь или соли гексаметилендиамина с различными двух- основными кислотами адипиновой, себациновой, декандикарбоновой, изофталевой и терефталевой, а также жирноароматические диамины (м-ксилилендиамин, и-ксилилендиамин) в сочетании с различными дикарбоновыми кислотами (адипиновой, декандикарбоновой, себациновой) в количестве 10 - 90%. В качестве аминокислот могут использоваться от 10 до 90% аминоэнантовой, аминопеларгоновой кислоты.Резорцин или полиамидорезорциновая смола вводится в количестве от 1 до 20%, предпочтительно от 3 до 10 о/о. Кроме того, для придания эластичности в композицию можно вводить от 3 до 10% пластификатора. В каче стве пластификатора применяются сульфонаия сополиамидов 5 декалактама или мами с гексаметили смесью жирнос дикарбоновыми миды.Прочность без введени лиамидорез ляет 1 - 1,2 Изобретение относится к способам полу ния сополиамидов, находящих применение качестве клеевых и прокладочных матери лов.Известен способ полученсополиконденсацией в-досмеси его с другими лакталендекандикарбонамидом иароматических диаминовкислотами. 1Для повышения клеющей способности сополиамидов предлагается непосредственно при синтезе вводить в исходную смесь резорцин или полиамидорезорциновую смолу (ПР-З). С целью повышения эластичности в исходную 1 смесь можно вводить пластификатор.Предложенный способ осуществляется следующим образом.Лактамы или их смеси в сочетании с одним или несколькими амидообразующими, а также резорцин или полиамидорезорциновая смола загружаются в реактор, и далее процесс ведется по методике, обычно применяемой для полимеризации то-додекалактама, т. е. процесс соконденсации проводится в присутствии воды и фосфорной кислоты в качестве инициатора реакции и адапиновой кислоты в качестве регулятора молекулярного веса.Процесс ведется при температуре 250 - 280 С в одну или две стадии: в первом слу леевого шва на расслаивани сополиамид резорципа или по иновой смолы (ПР) состав /см-. При введении резорцин291933 3повышается до 1,8 -40 45 Составитель О. П. Рокачевскан Корректор Т. А. Абрамова Редактор Л, К, Ушакова Заказ 428717 Издат.126 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 и ПРпрочность2,5 кг/см.Изобретение иллюстрируется следующимипримерами.П р и м е р 1. В реакционный сосуд загружают смесь из 80 вес. ч. (0,406 лоль) оз-додекалактама, 14 вес. ч. (0,053 ноль) соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина (АГ)и 2,5 вес, ч. (0,026 моль) резорцина, добавляют 3,0 вес. ч. (1,6 ноль) воды, 0,2 вес. ч,(0,0205 люоль) адипиновой кислоты. Смесьтщательно перемешивают и нагревают дотемпературы 260 - 280 С. Процесс соконденсации проводят в две стадии: 1 стадия - придавлении 5 - 10 атм в течение 10 час, затемпостепенно давление снижают до атмосферного и 11 стадию конденсации ведут при атмосферном давлении 6 час. Давлением азота 2 -3 атм полиамид выдавливают из реактора ввиде жгута в ванну с холодной водой и измельчают.11 олученный полимер имеет удельную вязкость 0,5%-ного раствора в метакрезолет 1 уд 0,72 и т. пл. 148 - 150 С.11 р им ер 2. В реактор загружают 60 вес. ч.(1,6 моль) воды, 0,2 вес. ч. (0,00202 моль),фосфорной кислоты и 0,3 вес. ч. (0,0205 моль)адипиновой кислоты. Процесс ведут как описано выше в примере 1. Получают полимер ст 1 уд 0,68; т, пл. 138 - 140 С,П р и м е р 3, В реактор загружают смесь,состоящую из 30 вес. ч. (0,152 моль) оэ-додекалактама, 30 вес. ч, (0,115 моль) соли АГ,30 вес, ч, (0,087 моль) соли ДГ, 3,5 вес. ч.полиамидорезорцинов смолы ПР-З, 3 вес, ч.(0,015 моль) пластификатора, фосфорную кислоту, воду и адипиновую кислоту вводят втом же количестве. Процесс ведут так же,как в примере 1. Получают полимер сдауд 0,78; т. пл. 160 С. 5 10 15 20 25 30 35 П р и м е р 4. В реактор загружают смесь из Ьо вес, ч. (0,406 ноль) оз-додекалактама, 15 вес. ч. (0,053 моль) солги И 1 (изофталевой кислоты и гексаметилендиамина) и 2 вес, ч. (0,02 моль) резорцина. Смесь полимеризуют в пРисУтствии 4 о/о-ного водного РаствоРа фосфорной кислоты (1,6 моль воды+0,002 моль фосфорной кислоты), Регулятором молекулярного веса служит адипиновая кислота (0,0205 моль), Получают полимер с т 1,д 0,76 и т. пл, 152 С.П р и м е р 5. По способу, указанному в примере 1, полимеризуют смесь, сосгоящую из 50 вес. ч. (0,254 моль) ьз-додекал акта ма, 30 вес. ч. (0,118 лоль) соли АМК (адипиновой кислоты и метаксилилендиамина) и 13 вес. ч. (0,89 моль) аминоэнантовой кислоты. К смеси добавляют 3,5 вес. ч. полиамидорезорциновой смолы (ПР), Фосфорная кислота, вода и адипиновая кислота используются в тех же соотношениях. Получают полимер с т 1, 0,7, т. пл. 148 С.П р и м е р 6. По вышеописанному способу полимеризуют смесь из 20 вес. ч. (0,102 моль) и-додекалактама, 30 вес. ч. (0,265 моль) в-капролактама, 40 вес. ч. смеси из декандикар боновой кислоты и м-ксилилендиамина (0,081 моль декандикарбоновой кислоты и 0,38 моль м-ксилилендиамина), 5 вес. ч. (0,183 лоль) соли СГ (себациновой кислоты и гексаметилендиамина) и 1,5 вес. ч. (0,015 моль) резорцина. Количество фосфорной кислоты, воды и адипиновой кислоты то же, что в предыдущих примерах, Получают полимер с т 1,д 0,68, т, пл. 145 С. Предмет изобретения1. Способ получения сополиамидов сополиконденсацией лактамов или их смесей с амидообразующими, отличающийся тем, что, с целью повышения клеющей способности сополимера, в исходную смесь вводят резорцин или полиамидорезорциновую смолу.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения эластичности, в исходную смесь вводят пластификатор.