Способ полученияалкиловых эфиров р-оксиэтилфосфиновой кислоты — SU 318585 (original) (raw)

3858 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советских Социалистических Республик/32 442164/23-4) Заявлено 26,7.1970 (с присоединением заПриоритет митет по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРДК 547,26118,07(088,8 бликовано 28,Х,1971 юллетень32 ата опубликования описания 7.1.19 ИПИ 1:;Е БИБ т 1Авторыизобретения А П, А. Гуревич, А. В. АхмадулС, Ю. Байгильдина азумо ологический институт им.. Киров ико-т азански аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИЛОВЫХ фИРОВ -ОКСИЭТИЛфОСфИНОВОЙ КИСЛОтЬотносится к новому синтезов р-оксиэтилфосфиновой киорилированных этанолов, к как с теоретической, так ички зрения. С одной сторонь фосфорильную группировк можно ожидать проявлени активности. С другой сторат спиртовой гидроксил, п использовать в качестве фо агента в ряде синтезов. 5 получения фосфорилир аимодействием окиси эт сфористыми кислотами ходом, менее 10%,Известен способванных этанолов взлена с диалкилфодовольно низким вь Р О С,Н О,РС,Н,ОО НзОН+ СН, СНО Н СН, СН, ОСН = С Гидролиз проводят в колбе Арбузова, снаженной нисходящим холодильником. В кобу помещают 13,2 г (0,05 моль) винил-(Р-дбутоксифосфинил) -этилового эфира, 0,9(0,05 моль) воды и каплю концентрированой соляной кислоты, Реакционную смесь н температуре ния выделеего нагревауская СО . т 9,1 г целеетического); во Изобретение алкиловых эфир лоты - р-фосф торые интереснь практической то они содержат поэтому от них физиологической ны, они содерж этому их можно форилирующего Предлагаемый способ основан на известной реакции кислотного гидролиза алкилвиниловых эфиров, в результате которой образуются альдегид и спирт. Для этой реакции были также использованы и фосфорсодержащие алкилвиниловые эфиры. Однако для получения эфиров р-оксиэтилфосфиновой кислоты указанный способ не применялся.С целью повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения р-фосфорилированных этанолов гидролизом винил(р-фосфинил) -этиловых эфиров в присутствии каталитических количеств минеральных кислот. Выход целевого продукта достигает 70%.П р и м е р 1, Получение дибутилового эфира Р-оксиэтилфосфиновой кислоты,гревают на водянои бане при80 С в течение 6 час до прекращения ацетальдегида, В течение всния смесь перемешивают, пропПри разгонке в вакууме выделяюго продукта (76,54% от теор318585 Предмет изобретения 10 Составитель К. БилевичТехред Л. Камышникова Корректор Т, Китаева Редактор Е. Хорина Заказ 250/18 Изд.1500 Тираж 47 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3т. кип. 118 С при давлении 0,3 мм рт. ст.; и" 1,4460; й" 1,04; МК: найдено 61,78; вычислено 61,29;Найдено, %: Р 13,07; 13,15.Вычислено, %: Р 13,03.П р и м е р 2, Получение бутилового эфира фенил-(р-окси)-этилфосфиновой кислоты.СНрО н+РСН,СН,ОСН=СН,+НОН-+ О С,Н,О,-+ . РСН,СН,ОН+ СН,СНО. О В реакцию берут 13,4 г (0,05 моль) винил(р-бутоксифенилфосфинил) -этилового эфира, 0,9 г (0,05 моль) воды и каплю соляной кислоты, Гидролиз проводят, как в примере 1. В результате перегонки в вакууме выделяют 7,3 г целевого продукта (60,33% от теоретического); т. кип, 119 С при давлении 0,7 мм рт. ст.; ио 1,5088; 64 1,09; МК: найдено 5 65,08, вычислено 65,44.Найдено, %: Р 12,75; 12,60;Вычислено, %: Р 12,81. 1. Способ получения алкиловых эфировД-оксиэтилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целе.вых продуктов, винил- (р-фосфинил) -этиловые15 эфиры подвергают гидролизу в присутствиикаталитических количеств минеральных кислот с последующим выделением целевого продукта известными методами,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что20 процесс ведут при нагревании, например,до 80 С.

Смотреть

Способ полученияалкиловых эфиров р-оксиэтилфосфиновой кислоты