Способ разделения алкалоидов опия — SU 3254 (original) (raw)
3254 сс 12 р,АТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ С Л опи особа разделения алколои евской,3).1924 г. И. Ка М 784 полнительному патенту В. заявленному 17 мая 192 М, Родионова года (заяв св 15 сентября Г. Пацуко а127. новной патент выдан юля 1927 го срок до 15 с но 3ется патента опуо.шко атента распростра ября 1939 года. выдаче дополнительног йствие дополнительного ему патенту определяетс о патентах на изобретения по настояСоюза ССР Право пользования изобретен ст. 11 Постановления ЦИКС Предлагаемый способ разделения сЛКОЛОИДСВ ОПИЯ ЗаКЛЮЧаЕтСЯ В СЛЕ- дующем. Полученный после отделения морфина и наркотина по способу, описанному в патенте Ю 127, выданном Н 1. Пацукову, осадок разделяется бензолом, эфиром или хлороформо.;. которые, растворяя лишь наркотин, оставляют морфий почти без неорганических загрязнений вполне пригодным для дальнейшей очистки и перекристаллиз;иии.срльтрат. который получается после Отделения Оса;иса морфия и на 1)щ,Отина, дважды извлекается равным ооемом бензол, отделяется в ;елительнгй воронке от водно спиртовой жидкости, подпарвается и дваждь извлекается 5% -й уксусной кислотой, В уксусную кислоту переходят кодеин и теба;:н; папавсрин же, как слабое основание, при этих условиях остается в бензольном растворе, Откх,а мОжет быть выделен по,париванием бензола до кристаллизации. Уксусно-кислый расвор для выделения теоаина осаждают избытком азаака; по выделении последнего.рпльрат;ля получения кодеина дважды экстрагируется Оензодом, эфиром пли хгОрофораОг. Б полученной вь- тяжке Отгоняется органический растворптел., и получающийся кодеин Очищается псрекрпсталлизацией в виде хлоргидрата пли в виде основания.П р и д е р. 1000 г Опия с содержанием 9" морфия) размешаны с 4000 сл" воды в тклаю кашицу, слегка нагрел пр помешиван; и на 30 - 40 и отфЯьровань. Осадок вновь разболтан с таким же количеством во.ы и вновь Отфильтрован. Соединенные фи:ьтратвыпарены в ьакууме (при давлении около 100 гл) гю 1100 - 1200 с. и смешаны с таким же количеством винного спирта, Водно-спиртовой раствор, в случае нгкд профильтровывается, а затем, подщелачивается аммиаком и оставляется .стоять на сутки. Выпадающая смесь морфия и наркотина отсасыв;ется на бюхнерзесксй воронке, подсушивается и обрабатывается кипящим бензолом, эфиром и;и хлороформом. Наркотин идет в раствор, а морфий остается в осадке и содержит, по определению, около 80 - 81 г морфия - основания. Бензольная вытяжка по упаривании дает около 40 - 50наркотина, который после однократной перекристаллизации из спирта плавится при 1 7 бо и является вполне пригодным для приготовления стиптицина.Полученный после выделения морфия и наркотина фильтрат извлекается 2 раза 2000 сла бензола, Бензольная вытяжка упаривается до 400 см и по охлаждении дважды извлекается 5%-й уксусной кислотой. На извлечение берется каждый раз 400 см кислоты вышеупомянутой концентрации. По удалении, ,кислого раствора, бензольная вытяжка подпаривается до 100 сма и оставляется стоять, Из бензольного раствора по охлаждении выпадает 85% всего находящегося в опии папаверина (около 15 ). Одной перекристаллизацией из спирта удается получить папа- верин с т. плавл. 1 47.Уксусно-кислый раствор, со-ержа. щий тебаин и кодеин, осаждается избытком аммиака или содой и отфиль. тровывается от выпадающего тебаина, обычно несколько загрязненного с выпадающими смолами. Для очистки тебаина его переводят в битартрат, для чего его растворяют а слабой уксусной кислоте, отфильтровывают от загрязнений и осаждают виннокаменной кислотой. Оставшийся после удаления тебаина в растворе кодеин извлекается дважды равным обемом бензолт, эфира или хлороформа, и полученная вытяжка упаривается досуха, Остаю. щийся кодеин для лучшей очистки переводится в хлоргидрат и, затем, перекристаллизовьвается из бензола и из спирта. Выход кодеина, в среднем, 85 -от90 го от его содержания в опии.ПРедмет патентаСпособ разделения алколоидов опия с предварительной обработкой его по способу, описанному в патенте Ж 127, для выделения морфина и наркотина, отличающийся тем, что высушенный осадок морфина и наркотина подвер гают экстра гированию при помощи бензола, эфира или хлороформа для извлечения наркотина, а водно-аммиачно-спиртовый раствор обр:б.ты вают бензолом для извлечения кодеина, тебаина и папаверина, после чего из бензольного раствора извлекают первые два алколоида разбавленной уксусной кислотой, уксусно-кислыйраствор насыщают аммиаком или содой для осаждения тебаина вместе со смолистыми веществами, от которых тебаин отделяют общеизвестными методами, а водный раствор обрабатывают бензолом, эфиром или хлороформом для извлечения кодеина.