Способ получения фенолов — SU 329162 (original) (raw)
ОП И САН ИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Соеетских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. СвидетелСтаЧ. Кл. С 07 с 39 02С 0"1) 300С 07 с 3700 Заявлен) 05 Л 11,1 8 ( 125446123-1) рисоединением заявки1256,2 Приови Комитет по дела изобретений и открытпри Совете МинистроСССР УДК 517.56.07(088.8 публиковдно 09.11.1 Ьоллстсь7 та опублш(овация описания 17.111.1972) вторызобретеция А, н. Папкиров и. В, Выгодская, ч. м. Грождн В. В. Кд)тзолки и Ю. А. Лапицкий Институт нефтехимического синтеза им, А. В, ТопчиеваЯВГГЕЛЬ СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛ Изобретение относится к области получения фенолов - фенола, орто-, пара- и метакрсзоло, ксиленолов и других гомологов, которые являются ценными химическими продуктами,Известен способ получсция фенолов окислением ароматических углеводородов до гидро- перекиси с последующим се разложением выделением целевого продукта, Однако этот сГос 00 нзест р 5 д нсдостаткОВ: мн 01 Осл 1 лнйность, получение многокомнонснтэй смеси продуктов, которые трудно разделмы, необходимость сложной стадии очистки продукты.Предлагаемый способ отличается от изсстного тем, что процесс окислеция ведут нрн температуре 100 в 3 С и давлении 100 Т 5 я в ирисутстш этсрифицирующих вещсств, например уксусного анп;Ч)идд, и калы кт 1- лиздторо - снлыилх кислот, прсдноггитсльно серной илн сульфокнслоты, кислых сульфоэфнров или кислых и. лсГко гидрОлнзуОнхс 51 со. лей серной кислоты В количестве 10 ло,. %,11 овый сиосоо позволяет получать рд:личшяе фенолы в одну стыдшо прямым окислением ароматических улгеводородо жилкой фазе, что упроцет технологио нроцс сд. Строение оордзуннцсгося фенола здвснт от строения исхолного углеводорода. Тык, для получения фенола пригодны практически:иобые моноалкилбснзолы, а для получения о-, 11-, икрезола - соответствующие кснлолы и т, д,Гн;1ксильны группа становится нд место ылкнльно 1, Это резко рдсншряст сырьевую бдЗ ЛЛ 51 НОЛМЧС:Н 51 фсНОЛОВ.Сносоо состоит слсдуОв 1 см.5 )1;сОЛОРОЛык:сл 5 иот 3 )(1 Л(ой фдзс подл;1 лсннсм 1- - 100 ,.1 нрн тсмнср;туре 100-.,)0 С с хО;ску,5 рнм кислородом, т. с. кнс- Л 1)ИЛОМ 30 ЛХ 1 1 Л ОТ-КНСЛО;ОЛНОЙ СМ СПО ) ,нн)го состн, нрисмгстГни эте)и(1)нцн;,1. нх сцест (нг.Лриды кислот) и кт- Л 1:.3;ГО;О (С ЛЬН С КН СЛО ГЫ, Н РСЛНОГИ ГСЛЬ- но серн 151 кис;От;1, сульфокнслоты, кнсл 11 с лльфоэфнры). 11 роцссс нроопят кдк нд н- р:олн сскн, тк н нд нспрсрыи) лей твуощсй 15 нн:р;туре. 11 рн этом здиснаости ОГ искл, о:О,ырья и нрочи)( угловй стгень прср;нс;н 5 глс 130 дйродо;3 сос г;вляет О - 35 д зд н р О х О л, 11 13 11 х 0 д ф с и 0 л О В н 11 0 и и с л с н н ы й у Г л с.. хормалдо 60 - 75 11 роизводительность 20 рск 11 онн)ГО об 1 с.111 13 Оитим 1 лыыхслон 1 хпримерно нд н)рлок ише, чем обычно.Спрсз оннсс 5 фснол 1 кнлиВ 10 тся В 13 илс ло)кньх эфиро (нрн использ 013 нии кссод);нгн;рида получгнот дцетаты), что нозво,1;1 ег нрооднть нронссс В Одн стдиО, тдк кдкфснолы здщшц(ны от ддльнсишего окисления н нс нр 05113,5 иот ингнбиру 10 исгО дсистия.11 олу дсмый нри окнслсшп продукт ректифицнруют, нснрорсдгировавший углеодорол и 30 уксусный ангидрид возвращают в реактор,32(116;) 7 1 Рогииор Л. Ильина Тохр(д Т, 5 с(о)а Коррокт )р Л, Орлова 11 Вв,3 Зо 3 За к,) В 719 13) т 303 1 с)(13:р. ( 23)уновз сло)киыс эфиры фенолОВ Омыл 5)(от а пооочиыс продукты уксуса кислота, альдегцд, яцетят спирта и смОлы) Выводят из цикла.Получгчше фенола.П р и 11 (. р 1. Окислспис Ололя.Б реактор загружают 850 г толуоля.(Н 1 . уксусного япгидрида и 0,01 - -2 г кг)тсЛ 3331 г р процесса 1180, При 220"С,;1 лс 33333 20 - 30 атл, содсржяип 1 кислород;3 в окисляк)щсм Н 1 зе до 10 "со кс)тсЛцзаторс 1.1)03 1 г и 3 Л 531- 3 С ОКИСЛСИЦЯ ОКОЛО 0 " ВХОД ЦЕГ 1 СВОГО И;)О- ,кт:3 Оолсс 613со.При иср(.р;30 откс ОО г 10 гсуоля в эг 31; хсло- БПЯХ 130 Л 3;3 ЮТ, г,Фсцол 5 Крсзолы 8 Зеизальдсгцд 14 1)спзоло 1)ый спирт 25 П р и м е р 2. Окпслеиис эт:лбсизоля.Б реактор загружяот 850 г этилбспзол;3,3003 г ) к(,сиого яигцдрида и 0,01 - 2 г к(3 т(3 Л 31 зяторя процесса НВЬО. При 200 С, давлепии20 - 30 атл, содержяпии кислорода в оПсслякщсм газе Осо, каталзаторе Г 1; )03 1 г и Г 71б:Пс окисления 10% выход целевого про,укт 3более 507 о,При переработке 100 г этилбецзоля в эт)и(ъ с л 0 В и я х и 0 л у ч я 10 т, г.(1) спол 50Лцстофс пол 18БЕэ)ЛЬДЕГИД 10сс-Фепслэтиловс 11 спирт 5Г 1 р ц м с р 3. Окисление кумоля.При 130"С, дявлепци 20 - 30 атл, содсржпии кислорода в окисляюсцем Газе до Одо икатализаторе 11,803, взя гом в количестве0,5 - 1 г, выход целевого продукта около 40",.Г 1 ри переработке 100 г кумоля в этих углоВП 51 Х ПОЛЧС)Ю Фспол 40Лцстофспол 40Г: р ц м с р 4. 11 олучсш 1 е п-крсзол прямымокислением п-ксплола.В реактор загружают 850 г п-ксцлол:3, ЗОО гуксусного апгцдрида и9.х;11803 цр):200"С, давлспии 20 - 30 атл, обьемпой скорости 400 - 600 чаа с и содержании кц,лород;3 вокисл)пощс)я газе 10 оссо. Через 7 лип стспеш.Ир Сэр 1 ис цц 51;ОС Г Г 1 СТ с),5) "В .11 и исрсраоо)л(с 100 г п-кси.воля в эт .(лов:151 х получс)10 т, г:п-Крсзол 502,5-Ксилсполи-Тол "и ловы й аль;с)3 д 17сс-ТолуиловыЙ спирт 30Г 1 р и х с р 5, 15 тех же хслови 5)х с к;3;)лизатсРом,х 11180 ь взЯтом в количестве 2,5 г,чер(з 6 лсск стспспь преврящсппя, исхс,13(Г(,п-ксилола достигает 7 осо. При переработке 100 г и-ксПоля э этих условиях получают, г:; Олмловьсй льде Пд 65 1 Олиловыи спирт 811 р и м с р 7, Прп 180 С, двлеции 20 -3 асл, содспжяпии кислопода в окиксляюпцм 1 язс 10 Во, 2 г кГс)лизс Г 03) сс тол мОлслсфо.к 3 слоты 1 глиС прсвря и(.": 7,5) 3311 х(: ", Д Ц(.Г 1 СИО 0 ПРОД 1(Т(, ВОЛ С 0;,;.При;3 "рсрооткс 100и-к пл(73(3 в эт:3 х мслоьчях полуПот, г:и-Крезол 362 5-Ксплсцол 10Толупловый альдегцд 28ТолмЛовы)1 сш)рт 26П р и м с р 8. При 200 С, дявлсци 20 -.рп псрср (отк( 100и-кс 3 лол;3 Р, этих усЛО;3)35 Х ПЛ )ПОТ, г:К р В.ОЛК С: 3 СПОЛ 1и- ГОГ)мпловьп Спирт 1 4Г 1 р с; м ст изобрстспияС3 О , ( ) бО Г 13 (.5 ф с 3( ) Г О3 О к 3 1 с ; ( 3"1х 33 чсг(3:х у, своор 07103) с последующим .33 елс 331 съ целс 30 ГО ипо;кт(1, 07 чссссаl0111 ссс 7(.с тех ч 3 О, с 1( л 3 и)13) Опс 33 51(х ОГ 03131 11) О.ц ее с 3 3, 3 3) О ц(. с с о е и ел с и и я в с;мт п р и т(." Пс р а,рс 100 в 3 С и двлепи 3 до 100 атл и прис стши эгс 3)3 фиир)ющих вссцсст)в, ияпр):,)3 ср ) к.усш)го я:сг):др.дя, 3 ки(лых ка) ялизаторои,Сп;)соб 3 о и, 1 от.час(пспасп тем, чтои к 3( "чкислых ксГ(3 лиз;горов используют Се)ИУ 0 К)СЛОТУ, ЧЧ 1(РОКЦСЛОТ) КИСЛЫС СЛЬ.фоэфцры пли к 3 слыс и легко псдролизусощисС 5 00713 сер ПОЙ кислот 1 в коПчсстВе до ьО " цо О Г)3)аж 418 11)д)ионов