Способ получения хлоргидрата 2аминоадамантана — SU 331675 (original) (raw)
Текст
-"Ли О П И С А Н И Е г г 33675 Согоэ Советских Социалистических Республик(32) Приорите м заявкиосударствемиыи комитет ооета Мимистроо СССР оо делам изобретенийи открытий 31; .,К 547.67,0.05.75. Бкллстег п блцковацо ковдцпя опцсдцця 20,10.75 д опуол(72) Авторыизобретен Я. Ю. Полис и Б. Ю. Вилне Институт органического синтеза АН Латвийской СС(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА 2-АМИ НОАДАМАНТАНДалее реакццон бавляют водой и Из фильтрата экс доно,чнпте.чь нос к продукта, который вергают солянокцс ванин. ную смесь отфильтр тракчвцсй оличество совместн чому гидрохчдж гдгот вывают осадок. ф 1 ром поччдгогцромежуточ ного с осадком подчцзу прц нагреой прод кт, имеющий пос цци температуру разложе ольшую, чем в известныхг;прцемамц. Выделяют целев ле перекрцсталлцза геня 393 - 394 С (б спссобах), обычньв Как видбов необхсхемы и дотглапины ил но, для осущоди м ы ело жрогостоящиеи палладия. ствления этих спосоые технологические атализаторы - окиси25 С цельюмому апосмодействиюкислым ам ущрощения процесса, по пред обу адамантанон подвергают с формамидом или мурав гоггием прои температуре не чага- взаи- иновыше эо Изобретение относится к способам получения хлоргидрата 2-аминоадамантана, который обладает ценными физиологически активными свойствами по отцошен по к,вггрусу гриппа В.Известны различные способы получения в хлоргидрата 2-аминоадаввантана. Так, адамантанон подвергают гидрированию в среде этиловото апирта в лрисутствгги аммиака и катализатора - палладгия на окиси алюминия - с последующим разделением реакционной смеси и превращением выделенного амина в хлорк;идрат:путем насыщения хлористым водородом. Целевой продукт очищают пврекристаллизаццей из протганола. 2-Амцноадамднтан имеет т. пл. 230 - 236 С, хлоргидрат его разлагается при 300 - 325 С.По другому способу адамантанон оксимируют с послвдующцми восстановленнем на окиси платиньг и выделением целевого амина, т. пл. после, сублимации 246 - 248 С. температуры кипения реакционной смеси. иимущественно прц кгтпенц 1 г. П р ц м е р 1. 1,51 г адамантанона ц 3,15 г муравьцнокпслого аммония нагревают в течение 6 час в 20 лг.г дгцэтиленглцколя прц температуре кипения. Охлажденггуго реакционную смесь разбавляют водой ц вьгпавшцй осадок отфильтровывают, Фцльтрат экстрагцруют эфиром и после отгонкц эфггра получают еще небольшое количество промт жуточного продукта. Отфильтрованный продукт гц полученный гюсле экстракцггн растворяют в 15 лг,г полуконцентрированной соляной кислоты ц ндгрввают 3 час. После частичного упарцвания и охлаждения солянокислого раствора отфильтровывают выпавшее кргисталлцческое331675 3 Предмет изобретсн 1 я Составитель Г. Андион Редактор О. Кузнецова Текред 3, Тараненко Корректор В. Гутман Заказ 902(292 Изд. 661 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил. пред, Патент всгцсство персриста.члз 1 зовыва 1 от из абсолютного этанола и эфира.Получают 0,6 г иродукта .с темгпсратурой разложения 358 - 360 С. После повторной псрскристаллпзацип температура разложснпя 393 - 394 С.П рп м е р 2. 1 г адамантанона и 10 ,цл формампда нагревают при температуре иновия в течение 3 час. Охлажденную смесь разбавляют водой, экстрагируют эфиром и после отгонкп эфира полученный продукт обрабатывают соляной кислотой, как в примере 1, Полдичают 04 г оелого ристаллического вещества с темгпсратурой разложения 388 - 390 С Способ получения хлоргидрата 2-аминоадамантапа, отличаюиийая тем, что, с целью упрощения процссса, адамантанон подвергают взаимодействию с формамидом или муравьинокпслым аммонием при температуре нс выпзе температуры кипения реакционной смеси с последуюгцпми солянокислым гидролизом про межуточного дродукта и выделением целевогопродукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре кипения реакционной смеси.
Заявка
1496520, 14.12.1970
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН ЛАТВИЙСКОЙ ССР
ПОЛИС Я. Ю, ВИЛНЕ Б. Ю
МПК / Метки
МПК: C07C 87/40
Метки: 2аминоадамантана, хлоргидрата
Опубликовано: 05.05.1975