Способ выделения янтарной кислоты и смеси насыщенных дикарбоновых кислот — SU 333161 (original) (raw)

А Н И ЕЕТЕН ИЯ СПИ ИЗОБ Союз СоветскихоциалистицескинРеспублик 11) 3333.6 ВТОР СКО(22) Заявлено 080168 с присоединением зая 10138/23-4 иГасударственный наннтеааввтв МинистрОв СССРна делан изабретеннйи атнрытнй(53) УДК 547.29,05 (088.8) Бюллетень 27 3) Опубликовано 250 б) Дата опубликован ия описания 15.02,77 2) Авторыизобретения А. С. Фомина, Л, Я. Побуль, 3. А. Деггерева, Р. Э. Вески, ОЭ. С. Тальдер, А. О. Мяиник и А. В. Пярн ет,(71) Заявитель ии АН Эстонской С 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ И СМЕСИ НАСЫЩЕННЫХ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ 2 Изобретение относится к способу получения ин.дивидуальной янтарной кислоты и смеси чистыхиавьпцениых дикарбоновых кислот, широко используемых в промышленном органическом синтезе ипромышленности пластических масс,Известный способ выделения янтарной кислотыи смеси насыщенных дикарбоновых кислот заключается в том, что сырую смесь кислот подвергаютзкстрации органическим растворителем с последующей вакуумной дистилляцией,. Недостаток этого способа - нечеткое разделениекислот и невысокая степень чистоты.Предлагаемый способ устраняет недостатки ипозволяет получить 95 - 100% - ные концентраты насьпцеиных дикарбоновых кислот (в том числе ив виде кристаллических бесцветных порошков) ииидивидуальную янтарную кислоту, используя при.емы вакуумных дистилляций (редистилляций илиректификаций) сырых смесей дикарбоновых кислот с последующей очисткой дистиллятов (редистиллятов, ректификатов) кристаллизацией.Дистилляцию (редистилляцию, ректификацию)желательно проводить при остаточном давлениидо 10 и менее мм,рт.ст. При этом насыщенные ди.карбоиовые кислоты перегоняются в температур.м интервале до 230 С,Кубовый остаток получают в жидком виде или в виде хрупкого кокса. Жидкий остаток получа.ют в том случае, если процесс ведется непрерывно,но тогда выход дистиллята (редистиллята, ректификата) снижается, Хрупкий кокс получают притемпературе в перегонном кубе в конце перегонки выше 300 С.В процессе диспщляций или прямой ректифи.кации сырые дикарбоновые кислоты освобождают.,ся дочти полностью от минеральных примесей иот основного количества органических. Количест. О зо примесей в диспшляте снижается до 15% именее. При повторных дистилляциях содержание снижается до 5% и менее.Перекристаллиэацией дистилл ятов (редистиллятов, ректификатов) полностью очищают дикарбо.новые кислоты от органических примесей, При,этом смесь кислот и индувидуальную янтарнуюкислоту получают в виде бесцветных кристалли.ческих порошков (100% - ные цикарбоновые кис.лоты), Перекристаллизацию ведут из воды илиорганических растворителей.О П р и м е р 1, Индивидуальную янтарную кислоту и смеси чистых дикарбоновых кислот полу.чают в масштабе опытной установки. Исходнымсырьем служат сырые смеси насьшенных пикарбоновых кислот, получаемые нри окислении ксрогена сланца-кукерсита (каусобиолнтз санропелиКорректор Н. Бугакова Редактор Т. Баранова Заказ 489035 Тираж 575 Поднисное ЦИННИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам иаобсе Гений и открытий 11 И 3 я. Москва, Ж 35, Ратин кая наб., д. 4/5:1 илиал"асна", г Уалород. ул. Просктндн, 4 товара типа) комбицираванньм окислителемазотной кислотой и Воздухом,СИрыс смеси цасьицециых дикарбацовых кислот,содержащие 35% примесей, в виде расплава при8595 С подают в вакуумный дистиллятор пери.одического действия, работающий при остаточномдавлении 8 - 10 мм рт.ст где они освобождаютсяот основного количества органических примесей ипочти полностью от минеральных, перегоняясь впределах 50 - 230 С, Примеси в виде рыхлогохрупкого кокса Остаются в кубовом остатке, еслиетемпературу подиимают до 330 С,В системе конденсации улавливают сублимат исуммарный дистиллят, которые подвергают далеередистцлляции при остаточном давлении 8 - 10 ммрт,ст, и температуре до 230 С. При зтом сублиматнакапливается В специальном приемнике в течениевсего процесса редистиллнции, а остальной редистиллят Отбирается в приемник фракций,Сублимат далее используют для Выделении ин.дивидуальисй гцтариай кислоты путем двукрат.ной перекристаллизюгии его из воды с очисткоивадцага раствора актцвировацным углем на вто.рай СтуПЕИИ ОЧИСТКИ, КОЛНЧЕСтва ВОДЫ ПрИ ПЕрвой перекристачлцзгцтии 100% на взятый субли.мат, при Второй - 200%,Смцсиат;ра обработки активированным углемприме".,О 95" С, Расход угля 1 - 2% от веса чистойнита рнаи Мата гцьи "с - : - Тцищй после выделенияЯитаРЦОй КИ:."ОТЬ:.:. Р:1 Х.:-.;,. - .сЗСУХа И ПРНСОЕДИ.няют и смеси кислот, тоВО.гн,Ид.:, ";. Оедистил"ляпни,Получаемая яцтарнан кислота - эта бстьте сблеском кристаллы без запаха, с раствором хлористого кальция осадка илн мути не дает, Кислота содержитвес.%. Основное вещество 99, адитщ.новая кислота 0,9, другие примеси - 0,1.Суммарпый ректификат, содержащий 95-96%хроматагпафиоуеиых кислот, без донолнительнои(очистки используют для производства пенопластовЭто - твердое вещество светло-кремового цвета,Содержание н ,омпанетпый состав смеси кислот,%; ЯитарцаяГлутаравая 3АБО виОв ан 26ГИмелииавая 13Пробковая 9Аяелаицаван 4СебатдИОВБ 1 4Сырьх иасыщецных дцкзрбоновых кислот вДНСЛИЛЛГИВО:Ицлй куб Зарружаит 25 КГ, ВЫХОДчистой 1 игпрцой кислоты составляет 4,4%, а выходрЕ 7 ПСТГлпята 48 2% ОТ Потзццца 1 а НаСЬТЩЕННЫХдикарбацавых кислот, садсржаи.ихся В сырых сме 1сях иасьпцеНых дикарбаиавь 1 х кислОт,П р ч м е 1 я ." Отлцйется ат примера 1 тем,что редистилляИей Отбирают следующие фракции:"сублимата Нз него получают янтарную кислотуаналогично примеру 1; низшая, выкипающая впределах 150170"С; и высшая, выкипающая впределах 170 - 230 С,б Высгцую фракцию используют для полученияконцентрата кристаллических кислот Са - Сапредназначенных для органических синтезов, в томчисле для пластификаторов.Концентрат кристаллических кислот получа ют кристаллизацией в две ступени из 70 и 90%ных водных растворов. Кристаллы отфильтровывают, промывают ледяной водой и высушивают.Выход указанных кислот 40% от высшей фракции.Полученный концентрат кислот Са - Са - этоебелый кристаллический порошок с т,пл. 110 - 130 С,1 реакция его на азотную кислоту и нитраты (подифениламину) отрицательная, железа содержитне более 0,0018%, неомыляемые отсутствуют.Компонентный состав смеси кислот, %:Янтарная СледыГлутаравая 2ЯС Адипипов ая 56Пимелиновая 20Пробковая 18Азелаинавая 2Себацицовая 2щ Маточный раствор после удаления воды дистиллируют и присоединяют к низшей фракции,выкипающей в пределах 150 - 170 С. Состав по.лученной смеси является аналогичным составуобщего редистиллята (пример 1),Из потенциала кислот, имеющихся в сырыхфф смесях насыщенных дикарбоновых кислот, полу.чают, вес. %;1 истая янт арцая кислота 4,4Низшая фракция насыщенныхДИКаРбацоаЫХ КИСЛОТ Са - С, О35 Концентрат кристаллическихНасыщенных дикарбоновыхКислот Са - Са 12,4Насьпценные дикарбоновыекислоты С 4-С, о (получены46 при дистцллнции упаренногоматочного раствора от концент.рата кислот Са - Са 18,40Формула изобретения Способ выделения янтарной кислоты и смеси насьпцентптх дикарбоновых кислот их техничео кого продукта с применением вакуумной дистип. ляаии, о т л и ч а и щ и й с я тем, что, с целью повышения зффективности процесса разделения и чистоты полученных продуктов, сырую смесь еф кислот непосредственна подвергают вакуумной дистилл яции с последующей перекристалл изаци. ей полученного при зтом дистиллята.

Смотреть

Способ выделения янтарной кислоты и смеси насыщенных дикарбоновых кислот