355141 — SU 355141 (original) (raw)
СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Саветскиз Социалистнческиа РеспубликЗависимое от авт. свидетельства1489639 23 дявлсио 03.Х 1.1970 Л 1, Кл. С 07 с 3118 присоед 1 ценцех заявки1493191(23 Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССРиорит ДК 547,42,07(088.8) Опубликовано 16,Х.1972. Бюллетень31 Дата опубликовдпгя оппсдция 16.Х 1.1972 Лвторыизобретен М. П, Высоцкий, М. М. Кецлах, Ф, А. Эппель, М, С. Зайцева Б. М. Ройтман, В. А. Ямский, 3. В. Скачицская, Л. Ц, Хромов и Е. Л. Барановаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ МНОГОАТОМНЫХ СПИРТО рмдл фир О,9 ропилый эфир 5 9 1,9 27,2 дуктыой фракции: число,псл Изобретение относится к способам получеция смеси мцогоатомцых сгиртов, а имепцо смеси, состоящей из моцометилового эфира этриола, диметилолпропаца, циклического фор маля этриола, 1.1-диоксиметилпропилмст оксимстилового эфира и этриола.Способ получения указанной смеси много- атомных спиртов в литературе це огисац, Эта смесь применяется в качестве спиртовой компоненты при производстве олифы и эпо ксидцых смол, В настоящее время для этих целей используют пецтаэритрит, способ получеция которого техцологически сложен.С целью получения продукта, пригодного в качестве спиртовой компоненты, цдпример, 15 при производстве олифы, предложепо фракцию, выкипающую до температуры 155 С при 5 мм рт. ст., получающуюся при ректификации этриола - сырца, подвергать обработке серной кислотой, которую берут в количестве 20 1 - 8 вес, % от загрузки, и перегретым водя. цым паром при температуре 140 - 200 С или соляной кислотой, которую берут в количестве 2 - 4 вес. % от загрузки, и метиловым спиртом при температуре 90 - 100 С с иепрс рывцой отгоцкой цизкокипящих продуктов.Метиловый спирт желательно брать в количестве 0,5 - 1 вес. ч. ца 1 вес. ч, загрузки,П р и и е р 1, Состав используемой предэтриольпой фракции (в % ):3 ДиметилолпропаЦиклический фоэтриолаМОЦОВЕТИЛОВЬэтриола1,1-Диокси мстил пметоксиметилоЭтриолНеизвсстцыс проХарактеристика этГпдроксильцоем 1 КОН/ зАцстг 1 льнос чисмг К 011/гКслот 1 Ое числмг КО 1-1/гКарбоцильцос чмг КОН/гь 1 цсло омылспитмг КО 1-1/г К 502 г прсдэтриольпой фракции добавляют 251 г метанола и 4 вес. % соляной кислоты От всей загрузки. Реткц 1011 у 10 смее 1 ндгревдцот пд водяной баис в колбе, спдбжеппой колонной с насадкой, до температуры 92 С (в колбе) и ведут процесс в течение 1,5 час с цспрерывпой отгоцкой мстплдля и меилфор ми дтд, ПО ОКО)1 чаппи процесс реакциоццую смесь нейтрализуют МдОН, отго355141 5 10 15 5,5 3,8 23,5 следующий го 1,4565 - 1,4568 44,9 19,6 580 25 26 17,8 30 2,715,0 зо уемой предкомпоненты: 1,59 15,2 35 717 33,2 2,1 3,9 3,6 28,2 40 1,3 28,9 700 30,9 2,9 3,1 25 3няют при атмосферном давлении метиловый спирт, а затем остатки метилового спирта и воду при остаточном давлении 200 мм рт, ст. и температуре 60 С, Остаток перегоняют в вакууме при давлении 5 мм рт. ст.Целевой продукт, отбираемый при 50 - 140 С, имеет следующий состав (в %):Монометиловый эфирэтриола 41Диметилолпропан 1 1,9 Циклический формальэтриола 14,51,1-Диоксиметилпропилметоксиметил овыйэфирЭтриолОстальное Характеристика продукта:20поГидроксильное число,мг КОН/гАцетальное число,мг КОН/гКислотное число,мг КОН/гЧисло омыления,мг КОН/г П р и м е р 2, Состав использэтриольной фракции, (в %):ДиметилолпропанЦиклический формальэтриолаМонометиловый эфирэтриола1,1-ДиоксиметилпропилметоксиметиловыйэфирЭтриолНеизвестные продуктыХарактеристика этой фракции:Гидроксильное число,мг КОН/гАцетальное число,мг КОН/гКислотное числомг КОН/гКарбонильное число,мг КОН/гЧисло омыления,мгг КОН/г 200 г предэтриольной фракции, содержащей 7,2 г (3,6%) этриола, обрабатывают серной кислотой в присутствии перегретого пара в колонне противоточного типа при 170 - 180 С в течение 2 час. С низа колонны подают перегретый пар (170 - 210 С), а с верха - исходный продукт с серной кислотой, которую подают в количестве 8,3 г 98%-ной кислоты, что составляет 4 вес. % от загрузки,Конденсат вместе с легколетучими продук 50 55 60 65 тами (18 г) - 9 вес. % от исходного продукта - собирают в приемник, а обработанную предэтриольную фракцию нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра и отгоняют воду (при остаточном давлении 200 мм рт. ст. и температуре 60 С). Затем продукт отфильтровывают от сернокнслого натрия и филь- трат (155,9 г) подвергают дистилляции прп остаточном давлении 5 мм рт. ст. Получают 95 г (47 вес. % от предэтриольной фракции) спиртовой компоненты (фракции 90 - 140 С), содержащей многоато ми ые спирты, небольшое количество ацеталей и эфиров, а также 50 г (25 вес.% от загрузки) фракции 140 - 165 С, содержащей 40 г (80 вес.%) этриола. Остаток дистилляции - 15 г (7 вес, % от предэтриольной фракции) содержит высоко- кипящие продукты и сернокислый натрий,Спиртовая компонента имеет состав (в % ):Монометиловый эфирэтриолаДиметилолпропанЦиклический формальэтриола1,1-Диоксиметилпропил метоксиметиловый эфирЭтриолОстальное Характеристика спиртовойГидроксильное число,мг КОН/гАцетальное число,мг КОН/гКислотное число,мг КОН/гКарбонильное число,мг КОН/гЧисло омыления,мг КОН/г Предмет изобретения Способ получения смеси многоатомныхспиртов, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, пригодного в качествеспиртовой компоненты, например, при производстве олифы, фракцию, выкипающую дотемпературы 155 С при 5 мм рт. ст получающуюся при ректификации этриола - сырца, подвергают обработке серной кислотой,которую берут в количестве 1 - 8 вес, % отзагрузки, и перегретым водяным паром притемпературе 140 - 200 С или соляной кислотой, которую берут в количестве 2 - 4 вес.%от загрузки, и метиловым спиртом при температуре 90 в 1 С с непрерывной отгонкойнизкокиггящих продуктов.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, чтометиловый спирт берут в количестве 0,5 -1 вес, ч. на 1 вес. ч, загрузки,