Способ получения фосфата хрома — SU 391997 (original) (raw)
Союз Советских Социалистических Республик.ья 31 симос От явт, свпдстельс 1.71.1971 ( 1669963/23-26)нением заявки-Заявлено М. Кл. С 011) 25/2 с присоед осударственный камитеСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий 11 иорите САДК 661876455(0888 но 27,Л 1,1973, Бюллетень ЛЪ 32,пуолсико чтя опуоликования описания 31.Х.197 Авторызобретения. ПОСО 1) 11 О,11 Ус 1 ЕН И тельные порции фосфата .рома, После Отде ЛЕНИЯ ОСаДКа фИЛЬТРат ПОДЩЕЛаЧПВавт И Ус- ривают до выделения в осадок сульфата натрия, которьш отделяют от маточного раствора, возвращаемого в цикл ня стадсо восстановительного осаждения,Однако получаемый этим способом продукт содержит не менее 0,4% примеси сульфата.С целью упрощения способа и повышения чистоты продукта осажденпе фосфятя ром; и ромятно-тиосульфатнырастворов пропзво;ят в две стадии, прово;я первую стадию осаждения нри рН 4 - 6 и изоытке ромят; 1 О - 2)0% продв с гсиометрически нсобО;и. мого. Процссс 1 с.ут прп тс)пер;тур 1, прс ВыливОи 10 С. Вт 01)у с тядс) )осс".Гяно )ИТС, эп ) О ОС с )С С НИЯ ВЕДУТ Н 1) П Дя и,1 СИ 11 1 - 4 с%,) и гемпсратурс 1 0 50 С, Продолжительность процесса ня горой стали; 1 - 4 часВесовое соотношение между фосфорной и серной кислотой поддерживают в предела 1,0 - 5,0. Отмывку осадка фосфятя рома производят при рН 1,8 - 2,0 водным раствором, содержащим фосфорнуо 1 сернуо кислоты.В результате тенологическа;. Схема сокращается на три стадии, что существенно упрощает способ. Одновременно повышается чистота продукта, так как содержание примеси сульфатов снижается до 0,05 - 0,10%. Изобретение относится к ооласгп произво:ства фосфята хрома, используемого в качестве компонента янтикоррозионныгрунтов.Известен способ получения фосфата хромапутем осаждения его из смеси растворов ромята 1 тиосульфатя натрия в присутствиифосфорной 1 серной кислот, Продукт, выде.як)щийся в Осадок, отмывают и сушат,По известному способу процесс получениятрезамсщенного фосфата хрома включает Остадпо восстановительного Осаждения фосфяТ Я Р О 1 Я И Р О 1 Я Т- Т1 О СЬ ф с 1 Т П О ГО Р Я С Т 3 О Р с,ПОЛУЧаЕМОГО СМС)СНЕМ ЦЕЛОсНЦРаетВОРОВромататпосульфятя натрия; фильтрациюи Отытзку по 1 ъяеОГО Ося ся; псйтрллпзяцию, подщслачивянис и уярку м;почныря.ствс)ро 3 с выделении м из 11 срс Яллс)в гул.фятя натрия.Осяж;енис 13 с.у 3 1 рсутствии фсфо)ц 1011 серной кислот при 60 100 С и конечном 20знячен 1 и рН среды 1,8 - 2,0. Снижение рНсмеси достигается за счет серной кислоты,Выделяющийся осадок фосфята рома отделяют от маточного раствора, отмывают водой от растворимых солей и сушат, Кислые 25маточные растворы, содержащие трсх- и шесТИВЯЛЕНТНЫ 1 ХРОМ, СУЛЬфЯТ 1 сатРИЯ И СЕРУСОдержащий восста новитель тиосульфат натрия, политионаты) нейтрализуют растворомкарбоната натрия, выделяя в осадок дополни391997 Предмет изобретения Составитель И. Магидсон Редактор Ю. Агапова Техред Л. Бо 1 данова Корректоры А. Васильева и Л, ЧуркинаЗаказ 6758 Изд,1806 Тираж 528 Подписное ЦНИИ 11 И 1 осударственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Череповецкая гортипография П р и м е р, 0,001 л 1 з щелочного раствора монохромата натрия, содержащего 260 кг/лз хромата натрия и0 кг/,пз гидрооииси натрия, смешивают с 0,0005 л 1 з щелочного раствора тиосульфата натрия, содержащего 168 кг/,пз тиосульфата натрия и7 кг/л гидроокисп натрия.Полученну 1 о смесь с весовым соотношением хромат натрия: тиосульфат натрвя, равным3,08 (избыток хромата около 3%), разбавляют водой до содержания хромата натрия в смеси около 80 кг/,нз.К 0,00325 из разбавленного раствора, нагретого до кипения, в течение 30,иин постепенно добавляют 0,000112 лз ортофосфорной кислоты ( - 110% от стехиометрически необходимого) удельного веса 1,734 (содержание НзРО - 1548 к%1 з),Реакционную смесь, имеющую рН 6,2, выдерживают в течение 30 пин, после чего к ней постепенно добавляют 0,000020 м 92% -ной серной кислоты, снижая рН среды до 5,2.Пульпу вводят в автоклав и выдерживают там в течение 2 час при 150 С, Затем пульпу фильтруют под вакуумом, и осадок промывают на фильтре небольшим количеством (15 - 20% от объема пульпы) воды,Маточньш раствор, получаемый после отделения осадка фосфата хрома (раствор1), упаривают до удельного веса 1,36, Выпадающие при этом в осадок кристаллы сульфата натрия отделяют от филы рата (раствор2), который частично используют для приготовления исходной реакционной смеси, а частично объединяют с раствором1, поступающим па упарку,5 Прсмытьш осадок фосфата хрома репульпируют в 0,0015 лз воды, и полученную пульпу нагрсвают до 80 С, после чего в нее вводят 0,0001 лз смеси фосфорной и серной кислот (соотношение 5:1), снижая рН системы до 2,0.1 о Г 1 осле 30 мин выдержки пульпы при 80 С, еефильтруют под вакуумом, и осадок промывают водой и сушат при 105 С, получая 0,27 кг п р одукта, содерж а щего, %:Сг 25,0; РО. 45,6; Ка 0,2; 80 0,05 и раство римых солей 0,2. 1, Способ получения фосфата хрома путем 2 О осаждения его из смеси растворов хромата итиосульфата натрия,в присутствии фосфорной и серной кислот с последующим выделением, отмывкой и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа 25 и повышения чВстоты продукта, осаждениепроизводят в две стадии, на первой стадии при рН 4 - 6 и избытке хромата 10 - 20% против стехиометрически необходимого, а на второй стадии при давлении 1 - 4 к%лР и зо температуре 110 - 150 С,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтоотмывку производят при рН 1,8 - 2,0 в при.сутствии фосфорной и серной кислот.