411079 — SU 411079 (original) (raw)
О П И С А Й И Е 4 И 079ИЗОБРЕТЕНИЯ бокзз Советских Социал истицеских РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства4, Кл. С 07 с 115 Заявлено 09,Н 1.1972 ( 179570423-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 15 Л,1974. Бюллетеньосударотвенный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий К 547,836,07(088.8 Дата опубликования описания 13 Х 1.197 Авторыизобретени В. С, Сухинин и А, П. Козлов рмский политехнический инститЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЬ 1 Х ЭФИРОВ МЕДНЫХ ИЛИ СЕРЕБРЯНЫХ ПРОИЗВОДНЪХ ТРИАЗЕНОСПИРТО сп СН - О) - К, - НК+МеХСН,) - И, - К Ме+НХ з 0 Изобретение относится к способу получения е описанных в литературе виниловых эфиров еталлических производных триазеноспирИзвестен способ получения виниловых эфи ров триазеноспиртов, заключающийся в том, что соответствующий виниловый эфир азидоспирта подвергают взаимодействию с галоидмагнийорганическим соединением в среде абсолютного эфира при температуре 10 - 40 С 10 с последующим выделением целевого продукта.Однако в литературе нет сведений о особе получения виниловых эфиров медных или серебряных производных триазеноспиртов, 15Полученные соединения интересны как потенциальные мономеры, биологически активные вещества, катализаторы различных химических процессов.Предлагается способ получения виниловых 20 эфиров медных или серебряных производных триазеноспиртов, заключающийся в том, что виниловый эфир триазеноспирта подвергают взаимодействию с солью меди или серебра в водноспиртовой среде в присутствии ацетата 25 натрия или аммиака с последующими выделением целевого продукта. Схема реакции где а=1, 2, 3; от=1, 2; К=Аг; Х - СН,СОО,ХОз, Ме=Сц, Ад.П р и м е р 1. Синтез винилового эфира медного производного 1(или 3)-фенил(или 1)этанолтриазена К раствору 19,1 г (0,01 г моль) виниловогоэфира триазеноспирта в 350 мл этанола прикомнатной температуре, при перемешиваниидобавляют раствор 12 г (0,6 г моль) ацетатамеди - (СНзСОО),Сц Н,О и 81,6 г (0,6 гмоль) ацетата натрия - СН,СООХа ЗНеО в100 мл воды. Смесь охлаждают до минус 5 -минус 1 ОС в течение 3 час. Осадок отделяютот маточного раствора, растворяют в днэтпловом эфире. Эфирный раствор промывают несколько раз водой, сушат безводным сульфатом натрия, эфир отгоняют. Остаток высушивают 7 - 8 час в вакуум-эксикаторе при остаточном давлении 1 - 2 мм рт, ст, над безводным хлористым кальцием. Выход 11,3 г (51%от теоретического).Вычислено, %; Сц 14,3; И 2 19,0.Найдено, %: Сц 13,1; И 2 19,06,Строение полученного соединения подтверхедено ИК-спектроскопией.П р и м е р 2. Синтез серебряного производного винилового эфира 1(или 3)-фенпл(пли1) -этанолтриазена К раствору 2,2 г винилового эфира триазеноспирта в 10 мл этанола при комнатной темСоставитель А. Нестеренко Тсхред Г. Васильева Корректор Л. Орлова Редактор Е. Хорина Заказ 065/16 Изд. М 1166 Тираж 506 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совста Министров СССР но делана нзобрстений н открытий Москва, К.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 пературе, при перемешивании добавляют водноспиртовоаммиЯчнын раствор азотнОкислоО серебра 12,4 г в 10 мл этанола и 1 О мл 25/оного водного аммиака). Выпавший смолистый осадок после 20 мин стояния отделяют от раствора, промывают водой, спиртом, высушиваот в вакуум-эксикяторе над безводным хлористым кальцием. Виниловый эфир серебряного производного триазеноспнрта очи цаОт переосяжденнем пз смеси 50/о этанола и 50% диэтнлОВОГО эфира.Выход 2,8 г (82% от теоретического).Вычислено, %: Ац 36,6; И 2 14,4. 1-1 айдено, %: Ац 36,0; И 13,2. Строение полученного соединения подтверидено И 1(-спектроскопией,Предмет изобретенияСпособ получения виниловых эфиров медных или серебряных производных триазено.спиртов, отличающийся тем, что виниловый эфир триазеноспир;з подвергают взаи модействию с солью меди пли серебра в водноспиртовой среде в присутствии ацетата натрия или аммиака с последующим выделением целевого продукта известным способом.