Способ получения n-фocфohoфehилahtpahjилoboй1изобретение относится к способу получения производного фенил антраниловой кислоты, содержащего фосфоногруппу в га положении по отношению к аминному азоту, которое мо (original) (raw)
Текст
.ЙГ Союз Советское Соцлалмсткческмх Республнк(32) Приоритет Государственнык комитет Совета Министров СССР ао делам кзобретенийи открытий бликовано 05.06.74. Бюллетень2 Дата опубликования описания 27.02.7(54) НИЯ и-ФОСФОНОФЕНИЛАНТ КИСЛОТЫ ОБ ПО гй спосоиловойаминофе нзоинои ствии по катализ 20 - 130 ого про б полученкислоты за нилфосфон КИСЛОТОЙ осится к способу получения нилантраниловой кислоты, фоногруппу в и-положении минному азоту, которое моение в аналитической химии. 5 б получения различных зантранцловой кислоты, начино-сульфо-карбоновой цам солей о-хлорбензойной пловой кислоты с потапом 10 рощка меди в запаянной Предлагаемь нофенилантран конденсации иты с о-хлорбе среде в присут лей в качестве например до 1 делением целев емами. акция протекает по схеме: ООН Сс.,Ф . (а 2 СОз-С 0Р +5 а.1 ОНОН порошка меди и 0,12 г медистворяют в 5 мл воды, за(грдоннуо колбу. с обратным П р и м е р. 1,2 г и-амцнобензолфосфоновой слоты, 1,2 г о-хлорбснзойиой кислоты, 2 г сзводной соды, 0,02 г тонко измельченного о купороса ражааот в круглолодцльциком ц Изобретение отн производного фе содержащего фо по отношению к жет найти применИзвестен спосо мещенных фенил пример дцфенцла кислоты, нагрева кислоты и сульфа в присутствии п трубке,ия и-фосфоключается в овой кисло- в щелочной рошха.меди или ее соатора при нагревании, С, с,последующим выдукта известнымц прц3нагревают 8 час при 120 130 С на глицериновой бане.По окончашш конденсации отфильтровывают осадок, промывают его 2 - 3 раза 6%-нымраствором соды, кипятят фильтрат 1 час с активированным углем, фильтруют, подкисляютфильтрат разбавленной (1; 1) соляной кислотой (по бумаге конго) и перекристаллизовывают осадок из спирта. Выход 54%, т. пл,174 в 1 С,Полученная п - фосфонофенилантраниловаякислота представляет собой светло-серый порошок, нерастворимый в воде и растворимыйв спирте, растворах щелочей и соды при нагревании.Вычислено, %; С 53,25; Н 4,12; Х 4,77;Р 10,56.С ЗН 12 ИОзр.Найдено, %; С 52,73; Н 4,41; Х 5,20;Р 1076.Спектр водных спиртовых растворов содержит две полосы поглощения при Х, 295 нм ил 2 350 нм.При днссоциации карбоксильной труппымаксимум при 350 нм почти исчезает, а максимум при 295 нм остается неизменным. 431171 При протонизации иминного азота, с переходом реактива в катионную форму, исчезает вторая полоса поглощения, а первая перемещается в коротковолновую область с резким 5 уменьшением интенсивности.Спектрофотометрически и потенциометрически определяют константу кислотной диссоциации карбоксильной группы рК, которая составляет 3,95 и 5,54 соответственно. Потен циометрическим методом удалось определитьдве константы диссоциации фосфоногруппы: рК 1 8,29 и рК 2 9,34. рК протонизации иминного азота, определенная спектрофотометрически, составляет 2,54.15Предмет изобретенияСпособ получения и-фоофонофенилантраниловой кислоты, отличающийся тем, что 20 о-хлорбензойную кислоту подвергают взаимодействию с а-аминофенилфосфоновой кислотой в щелочной среде в присутствии меди или ее солей в качестве катализатора при нагревании, например до 120 - 130 С, с аоследую щим выделением целевого продукта известными приемами, Составитель Э АлександроваРедактор Т, Шарганова Техред 3, Тараиенко Корректор Н, ЛебедеваЗаказ 301/5 Изд52 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2
Заявка
1831784, 27.09.1972
С. Н. Еременко, Н. С. Фрумина, А. М. Лукин, Г. Б. Заварихина, Н. В. Титова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: n-фocфohoфehилahtpahjилoboй1изобретение, азоту, аминному, антраниловой, кислоты, которое, относится, отношению, положении, производного, содержащего, способу, фенил, фосфоногруппу
Опубликовано: 05.06.1974