Способ получения хлоргидрата 3-аминогомоадамантана — SU 440060 (original) (raw)
Текст
(11) 440066 И аТООМЮ СВИДЛЛтвСвв т. св ополнительно 2) Заявлено 06.03.72 (21) 175637 М, К присоединением эа 7 с 87/40 судврстввннвЮ ввнвтвтвввтв Мнннстрав СССРпв делам нзобретвинйн втнрюй) Дата опубликования описания 05.04.7 Я. Ю. Полис и Б. Ю, Вилне итут органического синтеза АН Латвийской С(54) спосоБ полУчения хло АТА 3-АМИНОГОМОАДАМАНТАН А нием целевог емами. В результа высокие выходы ч,та (ф 67%) без итов, Кроме того,не наблюдается из стого целевого продук имесей других продукпредложенпом способ омеризация, как этовестном способе,меет место в П р и м е р. Смесь, состоящую из 7 г,3-хлоргомоадамантана и 25 мл формамида,нагревают в течение 3 час при температуре кипения реакционной массы. Охлажденную реакционную смесь разбавляют водой иэкстрагируют эфиром. После отгонки эфира п 4лученное масло подвергают обработке 70 мл И .10%-ного диэтиленгликопевого раствораедкого натра при температуре кипения втечение 3 час. Охлажденную реакционнуюмассу разбавляют водой, экстрагируют, эфиром, эфирный раствор сушат над едким йр 1 натром и после фильтрования насышаютИзвестен способ получения хлоргидрата3-аминогомоадамантана из 1-бромметиладамантана и формамида. Но эта реакция дает трудно раздели;туо смесь, состояшую из 10% 1-оксиметиладамантана, 16% 3- -аминогомоадамантана, 43% формиламиногомоадамантапа, из которого соответственно получают З-аминогомоадамантан, и об 1 ций выход его составляет около 60% и формильного производного адамантилметиламина. Практически получить чистый продукт без примеси хлоргидрата 1-адамантилметиламина очень трудно, и тогда выход целевого продукта дополнительно зна- чительно снижается. Реакция 1-бромметиладамантана с ацетамндом проходит еше труднее. Выход 25%,С. целью повышения выхода целевого продукта. по предложенному способу 3-; хлоргомоадамантан обрабатывают амидами. кислот (формамидом или ацетамидом) при температуре не выше температуры кипения реакционной смеси с последуюшим щелочным гидролизом полученных ацильных про родукта известными прите этого достигаются%Состааитела Л.МакароваРедактор М.Макарова Тедред И КорректорИ. Карандашова Л.Б рахлина Иад, М фф Тираж 829 ПодиисиоеЦНИИПИ Государстиеииого комитета Совета Мииистроа СССРио делам изобретений и открытийМосква, 113035, Раушскаи иа 6 4 Заказ 2597 Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3димо обаэаеельно проводить щелочной гидролиэ ацильнь 3 х. производных, посколькудаже Формальное производное при солянокислом гидролиэе ебраэует смесь хлорме, ; тиладамантана, Э-хлоргомоадамантана и хлоргиарата Э-аминогомоадамантана.Предмет иэобретенйя . Способ получения хлоргидрата 3-амино- гомоадамантана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, Э-хлоргомоадамаитан обрабатывают амидами кислот нри температуре не выше температуры кипения реак"ционной смеси с последующим щелочнымгндролизом полученных апильных произвад.ных и выделением целевого продукта известными приемами.
Заявка
1756372, 06.03.1972
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН ЛАТВИЙСКОЙ ССР
ПОЛИС Я. Ю, ВИЛНЕ Б. Ю
МПК / Метки
МПК: C07C 87/40
Метки: 3-аминогомоадамантана, хлоргидрата
Опубликовано: 25.12.1975