Способ получения двойных селенитов металлов 111 а-группы и щелочных металлов — SU 467027 (original) (raw)
Текст
Союз Советских Сониалистических РеспубликГосударствеииык комите Совета Министров ССС па Делам изобретений.07 (088.8) убликовано 15.04,75,ллетень14 открытии ата опубликов писания 28.10,Авторызобретения К. Большакова Н. Володина И, В. ТананОрдена Ленин(71) Заявитель нститут общей и неорганической хиим, Н. С. Курнакова ЕТАЛЛОВ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНЫХ СЕЛЕНИТ 111 А-ГРУППЫ И ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛ процию Оз) г,неПредметпособ получения 111 А-группы и щ войных селенитов мета очных металлов взаим Изобретение относится к области получения двойных селенитов металлов 111 А-группы и щелочных металлов, монокристаллы которых могут быть использованы в нелинейной оптике.Известен способ получения рентгеноаморфного двойного селенита иттрия Ка т(ЬеОз) г.ЗНгО из водных растворов, содержащих тС 1 з и Маг 5 еОз.Двойные селениты алюминия, галлия и индия в литературе не описаны.С целью получения крупных кристаллов двойных селенитов алюминия, галлия и индия осуществляют гидротермальную кристаллизацию кислых селенитов щелочных металлов и металлов 111 А-группы при соотношении реагирующих компонентов 1: 1 - 5, температуре 120 в 1 С, противодавлении 20 - 40 атм в течение 3 - 7 суток.П р и м е р 1. В стеклянную ампулу помещают навеску 2,00 г айаг(ЯеОз)з 6 НгО и вводят 28,5 мл СзНЯеОз (0,95 М) и 6,5 мл НгО; суммарный объем раствора над твердой солью при этом 35 мл. Откаченную ампулу запаивают и помещают в автоклав, где создают противодавление азотом в 20 атм. Автоклав выдерживают в термостатированной печи при 150 С (непрерывно) 7 суток. После охлаждения автоклава до комнатной температуры из него извлекают ампулы, вскрывают и образующиеся игольчатые кристаллы отделяют фильтрованием, промывают 0%-ным спиртом и сушат, Получают 2,6 г Сзю,зНо,зла(8 еОз) г НгО Кристаллы имеют вид вытянутых призм размером около 1 см. Химический анализ показы вает, что весь галлий находится в твердой фазе. Рентгенофазовым, кристаллооптическим анализами и методом ИК-спектроскопии доказывается индивидуальность полученного соединения10 П р им ер 2. В указанных в примере 1 условиях при гидротермальной кристаллизации кислого селенита галлия йаН (ЬеОз) г 2 НгО в растворах СзНз(ЯеОз)при мольном отношении селенита цезия в растворе к галлию в 15 твердой фазе, равном 1:4, образуются кристаллы больших размеров, При этом кристаллизуется соединение Сзо,зНо,гСта (ЯеОз) гП р и м е р 3. В описываемых условияхводят гидротер мал ьную кристалл из а 20 Йаг(ЬеОз)з 6 НгО в растворах МНз(Ьегде М - КЬ, Сз. При этом получают соедние РЬо,гНо,зла (ЯеОз)НгО.Аналогичным образом протекает взаимодействие селенитов щелочных металлов с кислым 25 селенитом индия и со средним селенитом алюминия,Редактор Н. Корченко Корректор Е. Хмелева Заказ 2501/3 Изд.1378 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 действием растворов соединения металла 111 А-группы и селенита щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью получения двойных селенитов алюминия, галлия и индия в кристаллическом состоянии, процесс ведут в условиях гидротермальной кристаллизации кислых селенитов щелочных металлов и металлов И 1 А-группы при соотношении реагирующих компонентов 1: 1 - 5, температуре 120 в 1 С, противодавлении 20 - 40 атм в те чение 3 - 7 суток.
Заявка
1971324, 26.11.1973
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ОБЩЕЙ И НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. И. С. КУРНАКОВА АН СССР
ТАНАНАЕВ ИВАН ВЛАДИМИРОВИЧ, ВОЛОДИНА АНТОНИНА НИКИТИЧНА, БОЛЬШАКОВА НАТАЛИЯ КИРИЛЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C01B 19/00
Метки: а-группы, двойных, металлов, селенитов, щелочных
Опубликовано: 15.04.1975
Код ссылки
Способ получения двойных селенитов металлов 111 а-группы и щелочных металлов