Способ получения диметилсульфоксида — SU 474977 (original) (raw)
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 1 ц 474977 Союз Советских Социалистических Республик, С 07 с 147/14 осударствениыи комит овета Министров СССРо делам изобретений 25,06.75, Бюллетень ЛЪ 23(72) Авторы изобретеци Иностранцы ндруски, Мариа Ендраска, Хэрш Л и Збигнев Лещински(ПНР) Иностранное предприятие Инстытут Пжэмыслу Органичнэго) СПОСОБ ПОЛУ Я ДИМЕТИЛСУЛЪФОКСИД Кроме ЛУ ВОДн концепт остей меж того, хотя разниц ой и органической с рации волоролцых, предпочтительно 1 практически сразу ой продукт вылеля одержание лиметпл е составляет 42,6%.плот релюцоц 0 - " - цх ра от из и мала, прц ов от 1 О-з г/л, прозделецие.естцым спооксцда в волло 1 г/л исходитЦелен собом. С ной фаз(61) Зависимый от патента Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диметилсульфоксцла,находящего широкое применение в органическом синтезе.Известен способ получения диметилсульфоксида, заключающийся в окислении диметилсульфида органическими гидроперекисями,например гидроперекисью нзопропилбензола,при этом процесс осуществляется в гомогенной органической фазе, с последующим выделением целевого продукта цз водно-органической фазы. Содерхкацис димстилсульфоксцдав водной фазе 23,7%.Однако такой способ характеризуется небольшой скоростью реакции, вследствие чего 15процесс проводят при более чем десятикратных избытках диметилсульфида и при повышенной температуре, но при этом протекаютпобочные реакции, что сказывается ца выхолсцелевого продукта и его чистоте. 20Кроме того, большой избыток исходного дцметилсульфида создает большие трудностипри выделении целевого продукта.При осуществлении предложенного способаполучения диметилсульфоксцда степень чцстаты целевого продукта достигает 99011,Процесс проводят в двухфазной системе, од;ой фазой которой является водный подкисленный раствор, а другой - органическаяфаза, и выделяют целевой продукт путем 30 экстракццц цз цо;цОГО по;к 1 слеццого раст. во 11 а.Суццость способа заключается в окислении лцметилсульфида органическими гндроперекцсямц, например п 1 дроперекисью цзопропил бснзола. Процесс проводят в двухфазной системе, в которой одной фазой является водны." раствор, подкисленный, например, серной кис,Отой, с коццецтраццей полоролцых ноцоц От 1 ОЛО 10 з гл, а дрт гой -- органическая ф.з;1, содеРжца 1 цсхолцы Лц 1 О 1 цлс,111 я ц органическую гилроцерскцсь, прц этом рс;кццю осуцествляюг в Органической фазе, а Образующийся прц этом дцметцлсульфоксцд перехолцт в водную фазу, что позволяет 1 существлять процесс с использованием конце.1- трироваццых растворителей (70 - 100";1) и с достаточно эффективной скоростью реакцц 1 прц 20 - 80 С, предпочтительно 25 - 35=С, т, е. практически прц отсутствии побочных ПРОЦЕССОВ.474977 П редмет изобретен и я Составитель П. СидякинРедактор Т, Загребельная Техред 3. Тараненко Корректор Н. Аук Заказ 2329,14 Изд. 1 Чз 825 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Са 1 унова, 2 ДЛЯ ПОЛНОГО Вд 1 ДЕЛЕППЯ ДИЪ 1 Ет 1 ЛСУЛ фокспда из органической фазы ее еще несколько раз промывают водным раствором с концентрацией ионов 10- - 10 -г/л.Полученные экстракты объединяют и подвер гают вакуумной перегонке для получения чистого диметилсульфоксида. Очище 1 шый продукт является готовым продуктом пли исходным веществом для дальнейших синтезов.П р и м е р. В охлаждаемый водой реактор, 10 снабженный мешалкой, обратным холодильником и дозатором, вводят 19,7 кг 90,5 Ъ-ного диметилсульфида и 14,7 кг 0,03 ов-ного водного раствора серной кислоты, Затем в эту двухфазную систему вводят при постоянном 15 перемешивании 48,4 кг 87% -ной гидроперекиси изо-пропилбензола со скоростью 0,27 кг/мин, Скорость введения гидроперекиси и охлаждение реактора регулируется так, чтобы температура реакционной 20 жидкости была равна 30 С. После введения всего количества гидроперекиси реакционную смесь перемешивают еще в течение около 30 мин, а затем оставляют на 10 мин для разделения, после чего из 25 реактора удаляют нкний слой, содержащий 22,6 кг 42,6 ц,-ного раствора диметплсульфоксида, К оставшейся в реакторе органической фазе снова добавляют 7,9 кг 0,03",. ного водного раствора серпой кислоты и пс ремешивают в течение 2 мпн, после чего сно. ва оставляют на 10 мин для разделения. Эту операцию повторяют четыре раза, в результате последовательно получают 13,2, 11,4, 10,4 и 8,8 кг экстракта, содержащего соответственно 34,4, 26,2, 15,8 и 10,0 ц, диметилсульфокспда. Одновременно получают 48 кг рафината, Из объединенных экстрактов воду отгоняют под вакуумом (100 - 200 мм рт. ст.), а затем под вакуумом (30 мм рт. ст.) перегоняют диметилсульфоксид, Получают 19,2 кг продукта, содержащего 994 диметилсульфоксида. Способ получения диметилсульфокспда окислением диметилсульфида органическими гидроперекисями, о т л и ч а ю 1 ц и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в двухфазной системе, одной фазой которой является водный подкисленный раствор, а другой - органическая фаза, с последующим выделением целевого продукта путем экстракцип из водно,о подкисленного раствора известным способом.