Способ получения -ментена-3 — SU 480689 (original) (raw)
)480689 Ъ ф 4 п 1 сОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВАРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ ОВУ Союз Советских Социалистических Рееяубяик(61) Дополнительное к авт. свид-ву - (22) Заявлено 30.03,74 (21) 1902278/23 1) М. Кл, С 07 с 13/20 исоединением заявки-Государственный квинтет Совета Мнннстрав СССР еа делам изобретеннй и открытий(23) Приоритет -Опубликовано 15.08.75. Бюллетень3 Дата опубликования описания 15.10.76 УДК 547.596,4,0772) Автор изобретения В, В. Базыльчи Чувашский государствеиный университеН, Ульянова 71) Заявите МЕНТЕНА(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН рителя можно ли диэтиловы рпиполеп 80,реп 0,5.а получаютвакууме продкаталитичприсутствии-цитав фракции, %: те , дипеитен 1,5, Ыка акцию изотерпиноле й ректификацией в емого парофазпым щением Л-карена т Со мол 1 Фрдвукта, диакратн получ превр томит Известен способ получения и-ментенанеполным каталитическим гидрированием лимонеиа с последующей изомеризацией образующейся смеси и-моитенов при 135 С в при. сутствии ароматических сульфокислот. Выход продукта около 35%, Технологическое оформление процесса сложно.С целью упрощения процесса предлагается п-меитенполучать восстановлением фракций и-мснтадиенов кальцийгексамином в инертном растворителе с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Соотношение восстановителя и терпена от 25:1 до 10:1.В качестве раство использовать петролейиый и й эфир, циклогексаи.Фракцию терпиполсна получают двукратной ректификацией в вакууме на колонке 60 теоретических тарелок (т.т.) соснового скипидара, из которого удален пииен,Состав фракции, %: изотерпиполен 77,терпииолен 16, п-цимол 7.Фракцию а-терпинена получают двукратной ректификацией в вакууме иа колоикс5 60 т.т, продукта парофазпого каталитическогопревращения Ыкареиа в присутствии диатомита.Состав фракции, %: а-терпииеи 83,5,п-цимол 8,5, п-ментеп3,5, п-меитен,10 у-перпипен 1,5,Фракцию у-терпииена (99% чистоты) получают двукратной ректификацией в вакуумепа колонке 60 т,т. продукта взаимодействияи-цимола с кальцийгексамином.1 Б П р и м е р 1. Смесь 10 вес. ч. фракции терпинолеиа из живичного скипидара (чистота80 ю/ ) имеющей пе 0 = 1,4891, сР 0 = 08668и 30 вес. ч. кальцийгексамипа выдерживаютпри комнатной температуре в течение 24 ч,20 затем экстрагируют петролейиым эфиром.После отгонки растворителя получаютмасло с выходом 77 вес. %, имеющееи," ,= 1,4726 и содержащее 42 вес. % й-ментена.25Ректификацией в вакууме иа колонке60 т,т. выделяют 3,9 вес, ч. фракции о-ментепа (чистота 82%), имеющей т, кип, 63 - 65 С480689 Составитель А. ОрловТехред Т, Миронова Редактор Е. Хорина Корректор Л. Брахиига Заказ 3104 Изд. Мв 1679 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5МОТ, Загорский филиал 3честве сырья используют фракцию изотерпинолена (чистота 82% ), имеющую поо = 1,5069. После отгонки растворителя получают масло с выходом 76 вес. %, имеющее1,4722 и содержащее 63 вес. в/о и-ментена-З, Ректификацией в вакууме на колонке 60 т,т, выделяют 4,5 вес. ч, фракции п-ментена (чистота 98/о), имеющей т. кип. 63 - 65 С (20 мм рт. ст.), п = 1,4527, С 12 = 0,8123. П р и м е р 3. Повторяют пример 1, но в качестве сырья используют фракцию а-терпинена (чистота 85/о), имеющую и," ,= 1,4730, д = 0,8363. После отгонки растворителя получают масло с выходом 71 вес. %, имеющее и," ,= 1,4580 и содержащее 52 вес. % и-ментена. Перегонкой над металлическим натрием выделяют 3,9 вес. ч. фракции п-ментена(чистота 95%), имеющей т, кип. 167 - 169 С (760 мм рт. ст.), п = 1,4532, д = 0,8131. 4Пример 4. Повторяют пример 1, но в качестве сырья используют фракцию у-терпинена (чистота 98%), имеющую и,", = 1,4738, г 1 = 0,8394. После отгонки растворителя получают масло с выходом 66 вес. /о, имеющее и" = 1,4549 и содержащее 40 вес, % п-ментена-З.Перегонкой над металлическим натрием выделяют 2,6 вес. ч. фра 1 кции и-ментена(чистота 81 в/о), имеющей т. кип. 167 - 169 С (760 мм рт. ст.), ив = 1,4520, с 1 = 0,8131,15 Предмет изобретения Способ получения п-ментена-З, отличаюи 1 ийся твм, что, с целью упрощения процесса, фракции и-ментадиенов подвергают вос становлению кальцийгексамином в инертномрастворителе с последующим выделением целевого продукта известными приемами.