Трифункциональное соединение дифенилсульфона, как мономеры для растворимых термостойких полимеров — SU 491621 (original) (raw)
,О Р И С А Н И Е 4916 З Ивюв Ссветскин Социалистических Рвсиублин(23) Приоритет сударствеинын иаиите Совета Министров СССРиа делгн нэабретеиийи открытийо.икова,о 1575 Во с,сть,о 53) У;.11 х 547,569.3.0(54) ТРИФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ ДИФЕНИЛСУЛЬ ФОНА КАК МОНОМЕРЫ ДЛЯ РАСТВОРИМЫХ ТЕРМОСТОтК 1 ПОЛИМЕРОВ,05; С 1 1. 4-Хлордифенилсульфон (1). лорбензола и 2 г безводного хломиния прикапывают 1,5 мл бенорида. Температуру поднимаот и выдерживают 2 ч. Продукт реают в подкисленную воду, осадок сушат. Выход 807 о; т. пл. 93 С ); 1 х= 0,67; ИК-спектр, 80 (802), 1584 (С=С аром.). ПримерК 40 млхристого алюзолсульфохлдо 50 - 60 Сакции выливфильтруют,(из спиртасм в : 1158,8 1Изобретение относится к синтезу З,З-диамино-оксидифенилсульфона и 3,3,4-триаминодифенилсульфона - мономеров для получения растворимых термостойких полимеров.В литературе описаны производные дифенилсульфона, которые содержат третью функциональную аминогруппу в положении 4 бензолыОго коЬцд.Соединения согласно изобретению содержат третью функциональную аминогруппу в положении 3 бензольного кольца. Полимеры на основе этих соединений обладают лучшей растворимостью и дают лучшие композиции для отверждения эпоксидпых смол.Предлагаемые соединения получают из оензолсульфохлорида и хлорбензола с последующим нитрованием и аминированием аммиаком или омылением едким кали, восстанавливают водородом и выделяют целевой продукт известным способом. Пример 2. 33- Е" 1 В трощсо мес аО мл се,:ты (с 1=1,84) и ,.5 мл азотной (4=-1,5: во.б сят 4 г соеднсппя 1. Температуру под отаотдо 80- С и выдеожпваот 2 ч. Содс 1)к.ос .ь- лпвают на лед, осадок фильтруют, промываютводой и сушат.Выход 96%; т. пл. 143- - 145 С (:з дпоси 0 на); Й;=0,60; ИК-спектр, т, см - :1178, 278/ как мономсры для раствориьмык термостойкпх полимеров. Составитель А. фРегерТскред Е. Рокрупана Корректор О. Тюрина 1 о,коо 1 Гсвятки Заказ 10825 Изд. М 2038 Тирак 529 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 С,НвМ 08,Вь;числено, %: С 4:.,б; Н 2,8; Я 99, ." 13 0.П р ие р 4. 3.3-Динитро-оксидифснплс зьфон (Ч)Смесь 10 г соединения 1. 45 мл воды и 3,5 г едкого кали кипятят 13 и, Продукт реакции высакдаот выливанием в воду и киггятят до растворения феполята. Нерастворпг, - шпйся осадок отбрасывают, фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН=б, выпавши й ос а до к отф ил ьтро вы в а ют.Выход 81%; т. пл 199 - 200 С (пз уксх спой кислоты); х 0,15; Их-спектр, с, скд:1162, 1263 (50 з), 1332, 1356, 1541 (ХОз), 3285,.1252 (ОН), 1629, 1483 (С=С аром.),Найдено, %: С 44,7; 44,6; Н 2,7; 2,5; Я 10,1;9,9; х 8,4; 8,4.СзНзх;-,0Вычислс: о, %: С 44,5; Н 2,5; Я 9,9; х 8,6, П р и м е р 5. 3,3-Диамино-оксидифенилсульфон (1)В автоклав (винт Вишневского) загружают 30 г соединения Ъ в 300 мл спирта, 1,5 г никеея Рснея и при давлении 50 ати и 100 С производят восстановление до прекра:цспия поглощения водорода. Реакционную массу фггыруот от ката.изатора, спирт упа"пвяо, Осгяток кзстеллзог. 90%: т. пл, 175 - -177 С (из волы);- ПС спектр х см, 3400, 3363(кН;), 1628, 1602 (6 КН,-), 1583 (С=С аром.).На.депо, % С 54 9 5- 7 Н 5 1 5 1 5 12 312,3; Х 16,0, 16,2.20 С,Н,зХз 0,5.Вьчислепо, %: С 54,7; Н 4,94; Я 12,1;х 15,96. 1 рифункциоагп пыс соединепя дифепил.с, лопз
Трифункциональное соединение дифенилсульфона, как мономеры для растворимых термостойких полимеров