Способ получения 2, 3, 4-трихлортиофена — SU 523095 (original) (raw)
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУвскин Социалистимесиих Ресйблмк(61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.03,75 (21) 211632 1) И, Кл.- С 07 В 333/12// //А 01 М 11/06 нием заявкиисо сударствеииыи комитетавета Иинистров СССРпо делам изооретеинй(45) Дата опубликования описания 14,04.7(71) Заявитель нститут органической химии АН нской СС(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,4-ТРИХЛОРТИОфЕ 2 С целью повышения выхода целеводукта предлагают способ получения 2-трихлортиофена, заключающийся в то1,1,2,3-тетрахлорбутадиен,3 подвевзаимодействию с элементарной серойонагревании до 130-140 С с последуювыделением целевого продукта.Процесс может быть представлен вследуюптей схемы; Изобретение отнованию спо;эба получфена формулы тся к усовершенст ия 2,3,4-трихлорт го пр ,3,4- м, чт и м 2,3,4-Трихлортисоединение, представе инсектицидного пр функциональное ви терес в качест яе а, а также в ка- Оя для синтеза епар честве исход разнообразнь ого соедине тх серу ений,способ):(ля идентификации 2,3,4-трихлора, кроме элементного анализа и соствия физико-химических констант сми литературы, получают известноеропроизводное,П р и м е р . 2,3,4-ТрихлортиойСмесь 40 г (0,2 моль) 1,1,2,3хлорбутадиена,3 и 6,6 г (0,2 мкоизмельченной элементарной серы ноют при 130-140 С в течение 6 час ния 2,3,4-три - овления тетра - 15 л ем восст тветом данныего нителевоьзу ен.-тетраоль) тон- агрева- Выос- дэавни 2 хлортиофена на катализаторе палладийоугле при температуре 200 С и атмосфтавлении с последующим выделением цго продукта. Выход не превышает 50%Однако при известном спосэбе исполют дэрэгэстэящий катализатор и малэдтупное сырье и процесс прэводят привольно высэкэй температуре, При этоход целевого 2,3,4-ггрихлэртиэфена сртельнэ невысокий. Е-СС 1:СС 1 - С8иО-ИООСС 1 н523095 Составитель В. ПолетаевРепвкторТ. Кикопвская Техрепач. ЛевипкаяКорректорТ. КрввчеикоЭвквч 5035/557 Тираж 575 ПоаписиоеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3деляющийся НС 1 поглощают водой в склянке Тищенко.Образовавшийся 2,3,4-трихлортиофен выделяют из реакционной смеси вакуум-перьгонкойреакционной смеси, собирая фракцию93-95 С / 20 мм рт. ст., получают 32 г82% 2,3,4-трихлортиофена; т 11,5838.Найдено,%; С 25,47; Н 0,52; С 1 55,2;16,50,С НС 1 Ь,10Вычислено,%; С 25,60; Н 0,54; С 1 56,8;17,06,Для дополнительной идентификации выделенного 2,3,4-трихлортиофена получают15 его нитропроизводное.3 г 2,3,4-трихлортиофена подвергают взаимодействию с нитрующей смесью, состоящей из 7 мл концентрированной азотной и 12 мл концентрированной серной кислоты, Пе- О регонкой с водяным паром получают 2,3,4 --трихлор-нитротиофен с т. пл. 68-70 С. ф ормула изобретения 1. Способ получения 2,3,4-трихлортиофена формулы о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, 1,1,2,3-тетрахлорбутадиен,3 нагревают с элементарной серой при130-140 С с последующим выделением целевого продукта,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Патент Великобритании % 1191088,1968 г кл, С 07 3 63/00 (прототип),