Способ получения эпоксидныхсмол — SU 554678 (original) (raw)
Союз Советских Социалистических Республик(51 М. Кл.ф С 08 С 59/06 с присоедииенивм заявки МоГосударственный комитет СССР яо делам изобретений и открытий(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ Изобретение относится к технологии олучения синтетических смол, в част- ости к непрерывным процессам получеия эпоксидных смол.Известен непрерывный способ получе ния эпоксидной смолы, заключающийся в том, что смесь эпихлоргидрина, дифенилолпропана с кетоном ацетоном, метилэтилкетоном).поступает в реактор где сталкивается с раствором щелочи. Процесс протекает при высокой температуре до 160 оС ) и повышенном дав" ленни. Соотнсшение компонентов син 1,22:1 (используют 8-9-ный раствор щелочи). Выход смолыицы реакционнОй массы не выше ением щелочи в и этом уменьш о ги ина о двухступенчатым введреакционную массу. Пр ается и избыток эпихл р др д1,1: 123.Наиболее близок к предлагаемомуспособ получения эпоксидной смолы,согласно которому в реакционную массу загружают вначале 61,5-77 от 0 всего рецептурного количества щелочи. Однако для подавления гидролизаэпихлоргидрина приходится снизитьтемпературу до 40-50 С (что увеличивает длительность процесса до 3 ч),а также исключить использованиерастворителей, совмещающихся с водой(спирты, кетоны) . Первая порция щелочи имеет концентрацию 10, вторая 20, что требует дублирования технологического оборудования Г 33. п н н теза -водныис един21. арата масса м сепарато и органичесжит смолу,раствориного аппв фазововоднуюяя содерудаления Цель изобретения - упрощение тех"напогии получения эпоксидных смол.Это достигается тем, что растворэпихлоргидрина и дифенилолпропана ворганическом растворителе нагреваютдо 50 оС, вводят щелЬчь (1-7 от всегнеобходнмого для синтеза количества)в виде 9-40-ного раствора, перемешивают 5-15 мин при 50-60 оС, затем Зф вводят остальную мелочь, повышают этого способа отногидролиз эпихлорный расход воды в с единицы реакциеза и снигается " орости си воды дос После реакцио нейтрализуется и ре разделяется н кую фазы. Послед получаемую после теля 1. К недостаткам сится повышенный гидрнна, повышен малый выход (21 онной массы. Увеличение ск жение расхода554678 формула изобретения . Составитель Ю. КрейндлинРедактор Т.Колодцева ТехредН.Бабурка Корректор М.Демчик Заказ 1637/44 Тираж 530 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 температуру до 70-80 С, и перемеаива"ют в течение 10-20 мин.Для лучшей гомогенизации реакционной массы перемешивание можно вестив режиме гидродинамических пульсацийс частотой 50-350 1/мин и амплитудой5-40 мм,П р и м е р 1. Рецептура загрузки,КГ 3Эпихлор гидри н 11,85Дифенилолпропан 25,2Ацетон 25,2Едкий натр 5,65Вода . 32,1Вначале нагревают до 55 С смесьэпихлоргидрина, дифенилолпропана иацетона, затем вводят 0,17 кг едкогонатра (3 от всего количества)в 0,96 кг воды.Смесь подают в реактор, перемеши-.вают в течение 15 мин, затем добавляют остальную щелочь, нагревают смесьдо 75 С и перемешивают еще 20 мин.Режим перемешивания: частота115 1/мин, амплитуда 22 мм.Выход смолы 30, молекулярныйвес 1750, эпоксидное число 4,4, водорастворимый хлор 0,007.П р,и м е р 2. Рецептура загрузки, кг:Эпихлоргидрин 67Дифенилолпропан 90Толуол 5015-ный водныййаОН 209Предварительно готовят смесь, кг;эпихлоргидрин 67, дифенилолпропан 90,толуол 10 и при 50 С вводят 6 кграствора щелочи, после чего при 55 ОСперемешивают в течение 10 мин. Далеегомогенную массу подают в реактори добавляют 70 кг раствора щелочии 40 кг толуола и синтез ведут в режиме прямолинейных, многовихревыхпульсаций при частоте 148 1/мин, амплитуде - 8-9 мм, сначала при 70 Св течение 10 ьян, затем добавляютоставшийся раствор щелочи и синтезведут при 75 ОС в течение 10 мин. Выход смолы 26,3, молекулярный вес650, эпоксидное число 14,. общийр 0,2.П р и м е р 3. Рецептура загрузки аналогична примеру 1.Режим перемешивания: частота 701/мин, аМплитуда 35 мм. 1 стадия 15 мин перемваивания при 60 ОС,2 стадия - 20 мин перемешиванияпри 78 С. Показатели смолы: эпоксидное число 4,7, связанный хлор 0,09,водораствориьый хлор 0,01.При данном способе повышается стабильность раствора реакционной смесипосле первой стадии, так как принебольшом количестве щелочи не происходит смалообразования, а в то же1 О время повышается растворимость дифенилолпропана.Предлагаемый способ позволяетповысить скорость процесса в 1,5-2 раза, упростить операции приготовления1 э Реагентов и облегчить контРоль заосуществлением синтеза смолью. 1. Способ получения эпоксидных 20 смол щелочной конденсацией эпихлоргидрина с днфенилолпропаном ц"4 присутствии растворителя при двухстадийном введении щелочи, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цеЭ 5 лью упрощения технологии, растворэпихлоргидрина и дифенилолпропанав органическом растворителе нагревают до 50-60 С, вводят 1-7 от всего необходимого для синтеза количест.ва щелочи и перемешивают 5.-15 минс последующим введением остальногоколичества щелочи, нагреванием до70-80 С и перемешиванием в течение 10-20 мин.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что перемешиваниеведут в режиме гидродинамическихпульсаций с частотой 50-350 1/мини амплитудой 5-40 мм.Источники информации 40 принятые во внимание при экспертизе1. Патент США М 2986552,кл 260-471961.2. Гаврилина С.А и др. Разработка технологического получения лако вых эпОксидных смол различнОгО молекулярного веса методом гетерофазнойполиконденсации. Тезисы докладана второй Всесоюзной конференции поэпоксидным мономерам и эпоксиднымсмолам, Днепропетровск, 30,05.74с14 9-15 О.3. Патент ГДР У 77593кл.39 в 45/00, 1970 (прототип).
2075022, 15.11.1974
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6875
ЕНИКОЛОПОВ Н. С, НЕПОМНЯЩИЙ А. И, ПЕКАРСКИЙ В. А, АЛЕКСАНДРОВА Т. А, БРУСИЛОВСКИЙ М. Г, ГАВРИЛИНА С. А, ЛЕРМАН Н. Д, МАЙМУР О. К, ИЛЬЮШИН А. Л, МАРКЕВИЧ М. А, КАРПАЧЕВА С. М, ХОРХОРИНА Л. П, МУРАТОВ В. М, ШОЛК С. Ф