Способ определения урана — SU 581798 (original) (raw)
Союз Советскик Социалистических РеспубпикОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(2) Заявлено 101175 (21) 2189346/23-26 ггг 581798 1,51) М. Кд.з С 01 й 31/16 С 01 6 43/00 с присоединением заявки Государственный комитет СССР по дедам изобретений н открытий. 791 (088, 8) Дата опубликования описания 231 72) Авторь изобрете Е. Кл Д.М.Бобкова, И.Д.Смирнова и Н льск 1) Заявитель(5 ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРАНА Ъд . й 10 е,15атЦель изобретения - определение урана с высокой точностью в раствоЪрах, содержащих технеций.Поставленная цель достигается способом определения урана, включающим восстановление ураннла солью Мора в фосфорно-аэотнокислой среде до урана (1 Ч), окисление избытка железа (11) азотной кислотой в присутствии молибдата аммония и сульфаминоВой кислоты и последующее титрование урана. Отличительными признаками способа является то, что восстановление уранила и окисление избытка кис" Изобретение относится к области аналитической химии и может быть. использовано для определения урана в различных материалах, содержащих технеций.Широко известны способы определения урана путем титрования 1).Однако все эти методы не позволяют определять уран в присутствии технеция,Известен способ определения урана, при реализации которого уранил восстанавливают до урана (1 Ч) солями железа (1) в фосфорнокислой сред Избыток железа (1) окисляют либо азотной кислотой, либо нитритом н рия в присутствии молибдата натрия. Затем титруют уран (1 Ч) ванадатом аммония или бихроматом калия 12).Однако введенная для окисления же леза (11) концентрированная азотная кислота окисляет технеций (1.Ч) до технеция (Ч 11). Технеций (Ч 11) о ляет уран (1 Ч), что и приводит к нижению результатов анализа.Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности . и достигаемому результату является способ определения урана, включающйй восстановление уранила до урана (1 Ч) 30 солью Мора в фосфорно-азотнокислойсреде, окисление избытка железа (1)смесью 9 М серной и 4 М азотной кислоты в присутствии молибдата аммонияи сульфаминовой кислоты 3. Затемуран (Ч) титруют введением растворасернокислого ванадила и титрованиемраствором бихромата калия,Этот способ также не позволяетопределять уран в присутствии технеция, который азотной кислотой, взятой для окисления избытка железа(1), окисляют до технеция (Ч 11),Технеций (Ч 11) окисляет уран (1 Ч),что и приводит к заниженным результатам.581798 1 О формула изобретения Корректор М.Дечик Редактор Е.Месропова Техред А.Ач Заказ 9223/36 Тираж,910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5,железа (11) проводят в присутствии 23-30 ммолей азотной кислоты, а перед титрованием вводят 15-20 мм 2 М раствора двузамещенного фосфата аммония.Именно при этом содержании азотной кислоты происходит быстрое окисление избытка железа (11) (1-2 мин), но не окисляется те)венеций (Ч 11), После того, как азотная кислота выполнит свою роль окислителя, в раствор перед титрованием вводят двуэамещенный фосфат аммония, при этом азотная кислота превращается в аммонийную соль, а фосфат аммония в фосфатную кислоту; что также способ ствует отсуствию окисления технеция (1 Ч)П р и м е р. В стакан емкостью 50 мл отбирают анализируемую пробу, содержащую от 0,2 до 2 мг урана, Создают в этой пробе концентрацию азотной кислоты 23 ммолей, добавляют . 2 мл смеси 20-ного раствора соли Мора и 10-ной сульфаминовой кислоты, 10 мл 16 М фосфорной кислоты и оставляют стоять 3 мин. В это время происходит полное восстановление уранила до урана (1 Ч). Затем добавляют 2 мл 2-ного водного раствора молиб" дата аммония в качестве катализатора процесса, проводят окисление избытка железа (11) имеющейся в растворе азотной кислотой. Перемешивают смесь магнитной мешалкой в течение 1,5 мин, затем последовательно добавляют при перемешивании 15 мл 2 М раствора двуэамещенного фосфата аммония и 1 мл 0,4 М раствора серно- кислого ванадила (для предотвращения окисления урана (1 Ч) кислородом воздуха). Добавляют 6-8 капель 0,3-ного раствора дифениламиносулЪфоната натрия и сразу же титруют бихроматом калия до появления устойчивой фиолетовой окраски раствора.Таким обр.,эом, предлагаемый способ позволяет определять уран в растворах, содержащих технеций, беэ их предварительного разделения. СпосОб определения урана, включаю" 15щий восстановление уранила солью 5 Мора в фосфорно-азотнокислой средедо урана (1 Ч), окисление избыткажелезаазотной кислотой в присутствии молибдата аммония и сульф"аминовой кислоты и последующее тит рование урана (1 Ч), о т л и ч а ющ и й ся тем, что, с целью повыше"ния точности определения урана врастворах, содержащих технеций, вос-остановление уранила и окисление избытка железа (11) проводят в присутствии 23-30 ммолей азотной кислоты,а перед титрованием вводят 15-20 мл2 М раствора двуэамещенного фосфатааммония. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Марков В.К и др. Уран, методыего определения. М "Атомиздат",1964, с. 163.2. Та апа, 11, В 8, 1964, с.1203,3. Бусэки кагаку, ар, Апа., 23,М 6, 1974, с. 672-674.