Способ получения 3, 6-диформиатовтранс-триолов стеринов — SU 592827 (original) (raw)
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУР 1 892827 Союз Соеетских Социалистических Республик1) Дополнительное к авт. свид-ву 2) Заявлено 04.06.76 (21) 2369047 1) М. Кл.2 С 073 9 аявкис присоединен Государстаеирмй комитет апета Минйстроо СССР по делам иаооретеннй(53) У н открытий 45) Дата опубликования описания 23.03.7(71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,6-ДИфОРМИАТОВ ТРАНС-ТРИОЛОВСТЕРИ НОВ дукт 3,6-диформиат получают в виде с выходом, не преродукт содержит динений, что треки.яется увеличение формиатов транс 3,6 ей фоению ов об формиатыулы Н СН СООвн массу охлаждают в течение 3 ыпавший осадок отфильтровь кристаллизовывают из метанол мин при 0 С,ают и переПолучают 4,3 гдукта с т, пл. 180 Пример 2.3,6 бр-триола.(выход 80%) - 186 С.Диформиат с елевого пр остан-Зр, 5 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3,6-диформиатов транс-триолов стеринов, являющихся физиологически активными соединениями.Известен способ получения 3,6-диформиата холестан-Зр, 5 а, бр-триола путем взаимодействия холестерина с перекисью водорода в муравьиной кислоте. По этому способу холестерин первоначально подвергают кратковременному нагреванию при 70 - 80 С с 88%-ной муравьиной кислотой, затем смесь охлаждают до 40 С и обрабатывают, перекисью водорода получают, обрабатывая транс-триолы стеринов 97,0 - 99,7%-ной муравьиной кислотой при нагревании, предпочтительно при 80 - 85 С, Выход целевого продукта составляет 80% .П р и м е р 1. 3,6-диформиат холестан-Зр, 5 а, бр-триола. 5 г холестан-Зр, 5 а, бр-триола и 50 мл 99,7%-ной муравьиной кислоты нагревают в течение 1 час при 80 С. Реакционную 11, При эт холестан-Зр п ром ежуточ вышающим 5 Кроме т большое ч бует много Целью и выхода при 10 триолов сте Согласно транс-тр полом целевои про,5 а,6 р-тр иоланого продукта35%,ого, целевойсло побочных скратной его очисзобретения явполучении 3,6-дринов.изобретов стерин(1949). 5 ставитель И, федосеехред Л. Гладкова рскторы: Л. Котови Т. Добровольска сдактор Е. Хори Тираж 563овета Министров СССРи открытийская наб., д. 4/5 Изд.283 сударственного комитет по делам изобретен 13035, Москва, Ж, РЗаказ 25 писно 1 ПО Го Типография, пр. Сапунова,35 г ситостан-Зр, 5 а, бр-триола и 50 мл 97,0%-ной муравьиной кислоты нагревают в течение,.1 час при 85 С, Реакционную массу охлаькда 1 ог при 0 С, полученный осадок отфильтровывают и перекристаллпзовывают из метанола и получают 4,5 г 3,6-диформиата ситостан-Зр, 5 а, бр-триола (выход 80,4%) с т. пл. 134 - 136 С.Найдено, %: С 74,02, 74,08; Н 10,40, 10,46.С 31 Н 5205. СНС Н,имодействияой кислотоййся тем, чтоасширения акачестве проранс-триол стпользуют в где К=Н,путем вза с муравьин личающ 1 выхода и р продукта, в пользуют т кислоту ис 99,7%,роизводных стерина ри нагревании, о тс целью увеличения сортимента целевого зводного стерина исрина и муравьиную онцентрации 97,0 -Вычислено, %: С 73,81; Н 10,32,Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является получение нового соединения - - 3,6-диформпата ситостан-Зр,5 а,6 Д тр иола. Формула изобретения 1. Способ получения 3,6-диформиатов10 транс-триолов стеринов общей формулы о по п. 1, отличающиися темс проводят при 80 - 85 С. Источники информации, ые во внимание при экспертизеке ОхЫа 11 оп Мй Х-Вгогпзцсс 1 п 1Спо ез 1 апе-ЗР, 5 а, бр 4 г 1 о 1. 1 Г 1 езег а 1 ап 1. Лгп, С 11 ет. Кос., 71, 3938